气相色谱—质谱法测定茶油中的脂肪酸

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1、第 1 7卷第 1期 2 0 0 1年 2月 广 西 科 学 院 学 报 J o u r n a l o f Gu a n g x i Ac a d e my o f S c ie n c e s V o J 1 7, No 1 Fe b r u a r y 2 0 0 1 ( 研 究 简报 ) 气相色谱一 质谱 法测定茶油 中的脂肪酸 De t e r mi na t i o n o f Fa t t y Ac i d s i n t h e Ch a Oi l b y Ga s Ch r o ma t o g r a ph y - M a s s S pe c t r o m e t r

2、y 周永红 李伟光 王立升 Z h o u Yo n g h o n g Li We l g u a n g W a n g Lis h e n g ( 广西大学工业测 试实验 中心南宁5 3 0 0 0 4 ) ( Te s t Ex p e r ime n t a l C e n t r e ,Gu a n g x i Un i v e r s i t y ,Na n n i n g,5 3 0 0 0 4 ) 摘 要用氢氧化钾 甲醇醋 交换 法甲酯化处理抽样以气相色谱 质谱 计算机联 用仪对 广西 三江茶抽中的脂 肪酸成分进行分析 共分离出 6种成分分 别为肉豆 慈酸 、十六碳烯 ( 9

3、 c) 酸、棕 橱酸 、亚油酸 、抽酸和硬脂酸 其中抽馥音量为 8 2 3 5 。 美蕾坷 油茶 著抽 脂肪酸气 相色谱 质谱 法 中圈法分粪号S 7 9 4 4 8 Ab s t r a c t F a t t y a c i d s in t h e C h a o i l o f Ca me l l i a i n S a n ji a n g Co u n t y ,n o r t h e r n Gu a n g x i wa s d e t e r min e d b y Ga s Ch r o ma t o g r a p h y Ma s s S p e c t r o me

4、t r y Th e Ch a o il s a mp le wa s p r e e s t e r i f le d p o t a s s i u m h y d r o x i d e me t h a n o l b e f o r e t e s t e d S ix f a t t y a c i d s we r e i s o la t e d Th e y we r e t e t r a d e c a n o l c a c i d ;9 - h e x a d e c e n o ic a c id;h e x a d e c a r l o | c a c I d

5、; 9 ,1 2 o c t a d e c a d i e n o ic a c i d ;9 - o c t a d e c e n o l c a n d o c t a d e o ic a c id Th e c o n t e n t 0 f 9 - O C t a d e c e n o i c a c d wa s 8 2 3 5 Ke y wo r d s C a me l l i a ,Ch a o il ,f a t t y a c id s ,Ga s Ch r o ma t o g r a p h y Ma ss S p e c t r o m e t r y 山茶在

6、 中国长江流域及长江 以南各省区均广为栽培 。茶油来 自山茶 树 (C a me l l i a)的果 仁 茶籽含油脂 8 5 左右 ,游离脂肪酸和不皂化物为 1 5 ,其 中不皂化物不到 l 主要 为 甾醇,其次 为三萜类 ,生育 酚含量约为 8 7mg 1 0 0 g,少于其它植物 油。人们 日常食用的油 脂 ,其亚 油酸含量 有高有低 ,广西油茶 主产区三江县生产的茶油脂肪酸的虞分如何?我们做 了测定,斑报告如 下。 1 实验仪 器与材 料 1 1 仪器 日本 S HI MADZ U公 司 GC MS QP 5 0 5 0 A 气相色谱 质谱 计算机联用仪 。 l 2材料 机榨一级食用

7、山茶籽油 ,由广西三江侗族 自治县提供。 2 0 0 0 - 0 fi - 0 9收 稿 2 0 0 0 - 0 7 0 5惨 回 第 1 期 周永红等: 气相色谱一 质谱法铡定茶油中的脂 肪酸 1 9 2 实验方法 2 1油样 的甲醋化 取 0 2 g油样于 1 0ml 磨 口试管中, 加 己醚一 石油醚 ( v v =1:1 ) 2ml 使其溶解 , 再加 0 4 mo l ml 氢氧化钾一 甲醇溶液 1 m1 ,振摇 1 rai n ,静置 1 5 mi n后 ,加水至刻度 ,取上层油 0 1 特 G C MS分析 ,质谱定性,面积归 一化法定量【 1 。 2 2 测定条件 GC条件 :

8、 美 国 J w 公 司DB 一 1弹性 石英 毛细管色谱柱,3 0 m0 2 5 mm0 2 5 m。载 气为高纯氨气 ,纯度 9 9 9 9 5 。程序升温,1 2 0 保 持 2 rai n ,以 8 rai n升 至 2 6 0 C,保持 1 0 rai n 。柱前压 4 7 k P a ,分流比 1: 8 0 ,进样 口温度 2 8 0 ,接 口温度 2 5 0C,进样量 0 1 。 MS条件 :EI电离源 ,电子能量 7 0 e V,电子倍增器电压 1 3 k V,质量扫描范围 3 3 a inu 6 0 0 a inu ,全扫描方式 ,溶剂延迟 1 0 rai n 。 3 结果

9、茶油 的脂肪酸 甲酯的总离子流图见 图 1 。 共 检出 6种成分。 用峰面积归一化法得出各组分 相对含量。色谱峰相应 的质谱图检索采用 S HI MADZ U 公司的 NI S T1 0 7 1 i b及 N1 S T2 1 1 lb谱 库进行检索 ,并逐 个解 析各 峰相应 的质谱图,其结 果见 表 1 。 寰 1 茶油 中脂肪蘸 成分 及相对言 峰化旨袖辐对分子威 分子式相对言 号 名称 量( 甲胥) ( 甲醋) 量( ) T1 c 3 4 930l !】 3 j 圈 1 茶油中脂肪酸甲醣总离子流 4 讨 论 从表 l可 以看 出,供测试的三江茶 油脂肪酸的主要化学成分 为油酸 ,油酸在茶油脂肪酸 中的相对含量高达 8 2 3 5 ,亚油酸含量较 高,为 7 0 3 。同时,茶油 中不饱和脂肪酸 的含 量 占总脂肪酸的 8 9 3 8 。本实 验未捡出亚麻酸及花生酸,这可能与茶树的品种、地 域、采收 季节 、储藏方式及制油手段有关。 参考文献 1 粱 希林产制造化学北京;中国林业 出版社 ,1 9 8 5 1 6 1 2 中国油脂植物编写委员会中国油 脂植物北京 :科学出版社,1 9 8 7 3 7 5 3 肖昌珍吴漪等 食用 植物 油掺伪检测中国油料作物学报,1 9 9 9 ,2 1( 1 ) :6 3 6 6 ( 责 任 编 辑 ;蒋 汉 明 )

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