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1、中南大学 硕士学位论文 反应热处理法制备纳米晶WC-Co硬质合金粉 姓名:高海燕 申请学位级别:硕士 专业:材料学 指导教师:曹顺华 20010101 中南大学硕士论文 摘要 在分析了当今制备纳米晶硬质合金粉各方法的基础上,发现无论是化学法还 是机械法都存在着不足,化学法生产规模小,成本高,易受副反应的影响。机械 法时间长,易混人杂质。所以本实验发明了一种新的制备纳米晶w c c o 复合粉 的方法,即机械活化反应热处理法。该方法优化了机械法,避免了化学法和机 械法存在的不足,是一种行之有效且很有应用前途的制备纳米晶w c - C o 复合粉 的方法。 本实验以碳黑、钨粉和钴粉作为原料,用机械
2、活化一反应热处理法制备了 w c 一6 c o 和w c l o C o 两个系列的硬质合金用粉。在实验过程中,用x - r a y 衍射 技术分析粉末的相组成及其百分含量的变化。同时用s c h e r r e r 公式计算主要相的 晶粒尺寸。研究发现,原料粉经过一定时间的机械活化后,X r a y 衍射峰有明显 的宽化,主要物相为w 。在w C 一1 0 c o 系列中还含有少量的w 2 C 相。 将两个系列的活化粉末在真空电阻炉中经不同温度,不同时间的反应热处 理。热处理后的粉末作了x r a y 衍射分析、差热分析和晶粒度的计算。发现两个 系列的x r a y 衍射峰都出现了w 2 c
3、 相和w c 相。随着热处理温度,保温时间的 增加w 2 c 的含量减少,w c 相的含量逐渐增多,晶粒尺寸逐渐增大。在8 5 0 。C 左右w 2 c 转化为w c 。w c 石c o 系列的粉末在9 0 0 0 C 保温3 5 r n i n 制备出了晶粒 尺寸为3 0 5 f 皿的复合粉末。w C 1 0 c o 系列在9 0 0 0 c 保温3 5 蚰n 成功地制备出了 晶粒尺寸为3 3 3 帆的复合粉末。本实验还用扫描电镜观察了所制粉末的形貌, 发现粉末形状为类球形。 关瘴毽阔:机槭活化反应热处理纳米晶w c c o 复合粉末晶粒尺寸 中南大学硕士论文 A B S T R A C T
4、 I tw a sf o u n dm a tm e r ee x j s ts h o r t c o 啦n gi nb o t l lc h e r n i c a lm e m o d a n dm e c h a I l i c a II n e t h o df o rp r e p a r i n gn a n o c 搿s t a u j n ec e m e n t e dc a r b i d e p o w d e r a 岛e ral o to fk i n d so fn l e n l o d s 柚d p 咖c j p l e sb e i n gd i s c u
5、 s s e da n d c o r n p a r e d C h e I I l i c a lI n e m o d sa l w a y sh a V en ob r o a dm p r o d u c t i o ns c a l e a n dh a V em g hm a n u f a c t u r ec o s t M e c h a l l i c a lm e m o d sm u s tn e e dl o n g t i r n ei n p r o d u c t i o n a I l dm ei I n p 嘣t i e sa r e V e 呵e a s
6、 yt o s n e a ki n t o p o w d e r S oan e wI n e m o df o r p r o d u c t i o nn a n o c y s t a l h n e c e m e n t e d c a r b i d ep o w d e rh a sb e e ni n V e n t e dmt h i se x p e r i m e n t I ti sm e c h a l l i c a l a c t i V a t i o n 髓a c t i o nh e a tt r e a t I l l e n t T h i s t
7、e c h n o l o g yo p t i r n i z e d m e m e c h a I l i c a l m e t l l o d ,a n da V o i d e d 恤s h o n c o r n i n g 蛔c h e 血c a la n d I n e c h a n j c a lm e m o d I ti s a ne 行k i e n ta 1 1 d p o t e n t i a lt e c h n o l o g y i n r n a n u f a c t I l l en a n o c y s t a U i n ec a : b i
8、 d ep o w d e r I nt h i sr e s e a r c h ,m er a wm a t e r i a l sm n g s t e n ,c o b a l ta I l db l a c kc a r b o n p o w d e r sw e r e 仃e a t e db ym e c h a I l i c a la c t i v a t i o n I r e a c t i o nh e a tt r e a t m e n t t op r e p a r en a l l o c r y s t a l l i n e ,C - 6 C o 蛐d
9、W C 一1 0 C o c o m p o s “ec e m e n 埘 c 砷i d cp o w d e r s T h ep h a s es m l c t I l r ec h 蚰g ea n d 吐l e i rc o n t c n t si ne a c h p r o c e s s i n gs t a g ew e r es y s t e 觚l t i c a U ym V e s t i g a t e du s i n gX r a ym 馈m c t i o n t e c h n o l o g ya I l dD T A A t 母es a I n et
10、i n l em e 卿1 e ds i z ew a sc o u n t 甜i 1 1 S c h 嘲f b I 如l l l a I tw a sf 曲玎dt l l em w m a t e r i a l s X r a yd i 筇僦t i o np e a k 中南大学硕士论文 h a s o b v i o u s l yw i d e n 舭r n 砖c h a n i c a la c t i V a t i o nf o rs o l et i m e T h em a i n p h a s e i swa n ds o m ew 2 C p h a s ew a ss
11、 y n m e s i z e d i nw C 一1 0 C op o w d e r A f t e rh e a tt r e a t m e n ti I l d i f r e r e n tt i m ea n dt e m p e r a t u r e ,W 2 Ca n dW C p h a s e w e r ef o u n di nt 1 1 et w o s y s t e l l l s X r a yd i m a c 吐o n W t t l m ei n c r e a s e o fd m ea n dt e m p e r a t I l r e ,t
12、h ec o n t e mo fW 2 Cp h a s ed e c r e a s e 舡l dm e c o n t e n to fw C p h a s ea 1 1 d 吐l eg r a i ns i z ei n c r e a L s 。W h e n r e a c t i o nh e a t t r e a m i e n ti n8 5 0 0 C ,t l l eW 2 Cd e c o “岬s e da n ds y n 血e s i z 酣i n t oW C 1 1 1 e W C - 1 0 C o c o I n p o s i t ep o w d e
13、 r s w i t l l3 3 3 I l I nc 删姐1s i z ea n dm eW C 一6 C o c o I n p o s i t ep o w d e rw i m3 5 咖c r y s t a l s i z ew e r ep d u c 酣a f l 【e rh e a t 扛e a t n 地n ti n9 0 0 0 C 氢D r3 5 n l i l l S M Ea l s 0h a sb e e nu s e dt oe x 啪i n em e c o I n p o s i t ep o w d e r K E Y姗R D :瑚忙c h a I l i
14、 c a la c t i v a t i o nr e a c t i o nh e a tt r l e a t n :1 e n t n a n o c f y s t a l l i n e W C C o c o n l p o s i t ep o w d e r g m i n s i z e 中南大学硕士论文第一章文献综述 第一章文献综述 硬质合金最早是由德国的s c h r o t e r 于1 9 2 3 年发明的。1 9 2 6 年首次用作热拉 导线的模具”】。硬质合金的特点是:( 1 ) 硬度高,耐磨性好;( 2 ) 机械强度高, 抗压强度可达6 0 0 0 M N ,
15、m 2 ,9 0 0 。c 时抗弯强度仍可有1 0 0 0 M N m 2 以上;( 3 ) 弹 性模数高,在常温下刚性较好;( 4 ) 耐腐蚀性和抗氧化性好,耐碱,耐酸,6 0 0 8 0 0 时不发生明显的氧化。( 5 ) 线胀系数小,电导率和热导率与铁和铁合金相近。由 于硬质合金的上述特点,使得它在现代工具材料、耐磨材料、耐腐蚀和耐高温材 料等方面都占据着重要地位。硬质合金的出现,引起了金属切削加工工业的技术 革命,它被看作是工具材料发展中,继碳素工钢和高速钢之后的第三阶段的标志 口】。随着超细硬质合金的发展,该合金又被广泛应用于精加工难加工材料,制造 印刷电路板的微钻头,点阵打印机的打
16、印针及精密模具等,具有广泛的应用前景。 1 1 传统w c 硬质合金的应用、特性和存在的问题 传统的w c 硬质合金是一种烧型材料,由于其本征脆性、通常需要韧性金 属( 如c o 、N i 等) 作为它的粘结剂。主相( w c ) 提供高硬度和耐磨性能而粘 结相则提供必要的韧性。两者结合才能在工程中应用。 硬质合金按其应用范围可分为:硬质合金切削刀具,硬质合金模具,硬质 合金量具与耐磨零件,以及矿山石油地质用硬质合金四大类。一般来说,w c 。c o 类合金主要用于铸铁、有色金属及其合金的切削刀具、金属拉伸模具、冲压模具、 耐磨零件、量具以及矿山石油地质工具;w c T i c o 类合金主要用于钢材加工; w c T i c r I 犯( N b c ) 一c o 类合金主要用于难加工材料的切削加工。除上述硬质合金 外,T i c 基合金主要用于各种冲压模、冷镦模、拉伸模以及耐磨零件等,现也扩 展到常温甚至高温、腐蚀介质、氧化气氛和高应力等工况条件的各种材料和零件。 在所