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1、含 氟 牙 膏 中 微 量 氟 的 检 测 分 析一 、 背 景 介 绍含 氟 牙 膏 是 指 含 有 氟 化 物 的 牙 膏 。科 学 家 发 现 ，氟 化 物 能 有效 预 防 龋 齿 ，如 今 被 添 入 牙 膏 预 防 龋 齿 的 氟 化 物 有 氟 化 钠 和 氟 化胺 类 。为 了 防 治 龋 齿 ，氟 化 物 开 始 出 现 在 饮 用 水 、牙 膏 及 各 种 食 品饮 料 中 。让 科 学 家 始 料 不 及 的 是 ，氟 很 快 表 现 出 了 两 面 性 ：龋 齿 患者 越 来 越 少 ，氟 斑 牙 患 者 却 越 来 越 多 。氟 化 物 对 人 体 还 有 哪 些 影
2、响 ，成 了 科 学 家 必 须 面 对 的 新 问 题 。 氟 斑 牙 只 是 氟 化 物 对 人 们 的一 次 警 告 ，更 可 怕 的 是 ，长 期 摄 入 高 剂 量 的 氟 化 物 ，可 能 导 致 癌 症 、神 经 疾 病 以 及 内 分 泌 系 统 功 能 失 常 ！氟 化 物 的 使 用 改 变 了 一 切 。1945 年 ，美 国 密 歇 根 州 大 急 流 市（Grand Rapids）首 先 在 供 水 系 统 中 添 加 氟 化 物 ；10 年 后 ，宝 洁 公司 推 出 第 一 款 加 氟 牙 膏 佳 洁 士 ，内 含 氟 化 亚 锡 ；高 露 洁 棕 榄 公司 紧
3、随 其 后 ，在 1967 年 对 高 露 洁 牙 膏 进 行 改 良 ，添 加 单 氟 磷 酸 钠（sodium monofluorophosphate）目 前 最 主 要 的 防 龋 齿 物 质 。但是 ，大 多 数 水 厂 并 未 使 用 添 加 在 牙 膏 里 的 、备 受 牙 科 医 生 青 睐 的氟 化 盐 ，而 是 使 用 价 格 低 廉 的 氟 硅 酸 盐 ，比 如 化 肥 生 产 过 程 中 的副 产 品 六 氟 硅 酸 （hexafluorosilicic acid，肥 料 生 产 过 程 的 副 产 品 ，由 磷 酸 盐 矿 石 经 硫 酸 处 理 后 得 到 ）。 上
4、世 纪 七 八 十 年 代 ，美 国 充 斥 着 各 种 各 样 的 氟 化 物 ，而且 在 大 多 数 以 英 语 为 母 语 的 国 家 ，饮 用 水 加 氟 已 成 为 预 防 牙 科 疾病 的 基 本 措 施 。这 段 时 期 ，龋 齿 发 生 率 究 竟 下 降 了 多 少 ，为 什 么 会下 降 ，依 旧 是 科 学 界 激 烈 争 论 的 焦 点 。不 过 ，很 多 牙 科 医 生 坚 持 认为 ，氟 化 物 是 龋 齿 发 生 率 显 著 下 降 的 最 大 功 臣 。二 、 国 家 标 准成 人 牙 膏 总 氟 量 在 0.05%-0.15%间 （原 标 准 含 氟 量 在
5、0.04-0.15%间 ）；儿 童 含 氟 牙 膏 中 含 氟 量 0.05%-0.11%之 间 。三 、 牙 膏 中 的 防 腐 剂1、酸 性 防 腐 剂包 括 苯 甲 酸 、山 梨 酸 和 丙 酸 以 及 它 们 的 盐 类 等 。这 类 防 腐 剂的 特 点 就 是 体 系 酸 性 越 大 ,其 防 腐 效 果 越 好 。在 碱 性 条 件 下 几 乎 无效 。类 防 腐 剂 在 牙 膏 中 最 常 用 的 是 苯 甲 酸 钠 。2、酯 型 防 腐 剂包 括 对 羟 基 苯 甲 酸 酯 类 (尼 泊 金 酯 类 ) 、没 食 子 酸 酯 、抗 坏 血酸 棕 榈 酸 酯 等 。这 类 防
6、腐 剂 的 特 点 就 是 在 很 宽 的 pH 值 范 围 内 都有 效 ,毒 性 也 比 较 低 。但 其 溶 解 性 较 低 ,一 般 情 况 下 不 同 的 酯 要 复配 使 用 , 一 方 面 提 高 防 腐 效 果 ,另 一 方 面 提 高 溶 解 度 。这 类 防 腐 剂在 牙 膏 中 最 常 用 的 是 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 、对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 、对羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 、对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 、对 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 。3、灭 滴 灵又 名 甲 硝 哒 唑 。本 品 为 白 色 或 微 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末
7、 ;有微 臭 ,味 苦 而 略 咸 ,易 溶 于 水 。具 广 谱 抗 厌 氧 菌 和 抗 原 虫 的 作 用 。4、凯 松凯 松 ,英 文 商 品 名 : Kathon CG,主 要 化 学 成 分 为 :5 - 氯 - 2 - 甲 基 - 4 - 异 噻 唑 啉 - 3 - 酮 和 2 - 甲 基 - 4 - 异 噻 唑 啉 - 3 - 酮 。5、布 罗 波 尔布 罗 波 尔 ,化 学 名 称 :2 - 溴 - 2 - 硝 基 - 1 ,3 - 丙 二 醇 。化 学 简称 ,溴 硝 醇 。6、一 些 新 型 防 腐 剂- (2 - 羟 基 乙 胺 ) - 苯 甲 酰 丙 酸 、 乙 酯 盐
8、 酸 盐 、 低 级脂 肪 酸 单 甘 油 酯 、 2 - (4 - 噻 唑 ) - 苯 骈 咪 唑7、天 然 防 腐 剂壳 聚 糖 、溶 菌 酶 、氨 基 酸 类 、维 生 素 类、乳 球 菌 肽四 、 氟 离 子 选 择 电 极 分 析 技 术1、有 关 电 极 的 概 念离 子 选 择 性 电 极 (ISE)：对 某 种 特 定 的 离 子 ，具 有 选 择 性 响 应 。它 能 将 溶 液 中 特 定 的 离 子 含 量 转 换 成 相 应 的 电 位 ，从 而 实 现 化 学量 电 学 量 的 转 换 ，而 对 溶 液 中 的 离 子 浓 度 进 行 测 量氟离子选择电极示意图指 示
9、 电 极 ：电 极 电 位 与 溶 液 中 待 测 离 子 活 度 （或 浓 度 ）呈Nernst 响 应 的 电 极 称 为 指 示 电 极 。在 氟 化 物 测 定 的 离 子 选 择 电 极法 中 氟 电 极 为 指 示 电 极 。参 比 电 极 ：是 指 在 温 度 一 定 的 条 件 下 ，电 极 电 位 已 知 ，且 不随 待 测 溶 液 的 组 成 改 变 而 改 变 。在 氟 化 物 测 定 的 离 子 选 择 电 极 法中 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极2、氟 电 极氟 电 极 的 膜 电 位 是 随 试 液 中 氟 离 子 活 度 的 变 化 而 变 化 ，这 种响 应
10、 在 一 定 的 活 度 区 间 内 电 位 和 活 度 之 间 符 合 Nernst 方 程 。T= 273.15 + t(被 测 液 温 度 ) ，ni aF = r F ， r 为 活度 系 数 ，当 在 稀 电 解 质 溶 液 中 r1， F 为 被 测 离 子 浓 度 。所 以 ，在 稀 溶 液 中 活 度 与 浓 度 接 近 ，由 式 (1)可 见 ，电 位 E 与 -log aF 或 -log F 成 直 线 关 系 ，因 此 可 以 通 过 测 定 E 值 ，可 求 出aF 或 F 。 五 、 离 子 选 择 电 极 法 测 定 牙 膏 中 氟 含 量测 定 氟 离 子 常 用
11、 的 方 法 有 氟 离 子 选 择 电 极 法 、氟 试 剂 分 光光 度 法 、茜 素 锆 比 色 法 、离 子 色 谱 法 、曲 线 及 相 应 的 回 归 方 程 和 相关 系 数 中 ,可 以 明 显 看 气 相 色 谱 法 、高 效 液 相 色 谱 法 、原 子 吸 光谱 法 、原 子 发 射 光 谱 法 、荧 光 法 等 。离 子 选 择 电 极 法 具 有 电 极 结 构简 单 牢 固 ,灵 敏 度 高 ,响 应 速 度 快 ,能 克 服 色 泽 干 扰 ,精 度 高 等优 点 ,而 且 便 于 携 带 、操 作 简 单 ,因 而 被 广 泛 应 用 7 8。 1. 实 验 部
12、 分 1.1 仪 器 和 主 要 试 剂 离 子 计 或 pH/mV 计 ，电 磁 搅 拌 器 , 氟 离 子 选 择 电 极 ，饱 和 甘 汞 电极 。氟 化 物 标 准 贮 备 液 , 氟 化 物 标 准 溶 液 , 总 离 子 强 度 缓 冲 调 节剂 （TISAB）。 1.2 实 验 步 骤 1.2.1 样 品 制 备 准 确 称 取 含 氟 牙 膏 1.0000 克 于 塑 料 烧 杯 中 ，加 入 10mL 浓 热HCl，充 分 搅 拌 约 20min，加 1 2 滴 溴 钾 酚 绿 指 示 剂 （呈 黄 色 ），依 次 用 固 体 NaOH、浓 和 稀 NaOH 溶 液 中 和
13、至 刚 变 蓝 ，再 用 稀HCl 调 至 刚 变 黄 (pH=6.0)，转 入 100mL 容 量 瓶 中 ，定 容 ，过 滤 。保留 滤 液 备 用 。注 意 同 时 做 空 白 。 1.2.2 标 准 系 列 的 配 制 吸 取 氟 化 物 标 准 溶 液0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 于 25ml 烧 杯 中 , 各加 去 离 子 水 至 10 m l, 再 加 10m l 总 离 子 强 度 缓 冲 液 ,备 用 。此 标准 系 列 的 浓 度 分 别 为 0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00g
14、 / m l。 1.2.3 仪 器 安 装 将 氟 电 极 和 甘 汞 电 极 与 测 量 仪 器 的 计 ; 电 磁 搅 拌 器 。负 端 与 正 端相 连 接 。电 极 插 入 放 有 磁 芯 搅 棒 的 样 品 溶 液 及 标 准 溶 液 中 , 在 不断 搅 拌 下 读 取 平 衡 电 位 值 。 1.2.4 数 据 处 理 以 电 极 电 位 为 纵 坐 标 , 氟 离 子 浓 度 为 横 坐 标 , 在 半 对 数 坐 标 纸 上绘 制 标 准 曲 线 。按 下 式 计 算 。 F-( mg/L)= (A10)/m 式 中 : A从 标 准 曲 线 查 得 样 品 溶 液 F- 浓
15、 度 (g / m l); m样 品 质 量 (g); 2. 结 果 与 讨 论 2.1 响 应 速 度 响 应 速 度 体 现 电 极 浸 入 试 液 后 获 得 稳 定 电 位 所 需 的 平 衡 时 间 长 短 , 平 衡 时 间 一 般 越 短 越 好 , 因 为 它 影 响 到 整 个 实 验 过 程 的 快 慢 , 对于 连 续 监 测 十 分 重 要 , 电 极 的 响 应 速 度 与 待 测 离 子 到 达 电 极 表 面的 速 率 、待 测 溶 液 的 浓 度 、测 量 的 顺 序 及 前 后 两 种 溶 液 之 间 的 浓度 差 中 其 他 电 解 质 的 存 在 情 况
16、、膜 的 厚 度 和 表 面 光 洁 度 等 因 素 有关 。 2.2 仪 器 的 精 密 度 测 量 电 位 所 用 的 仪 器 必 须 具 有 很 高 的 灵 敏 度 和 相 当 的 准 确 性 , 测量 误 差 与 电 位 误 差 呈 正 相 关 , 对 于 一 价 氟 离 子 , 电 位 测 量 产 生 1 mV 的 误 差 , 就 产 生 3. 9% 的 浓 度 误 差 , 而 电 位 测 量 产 生 0. 1 mV 的 误 差 , 浓 度 误 差 仅 为 0. 4%。因 而 在 条 件 允 可 的 情 况 下 , 宜尽 可 能 选 用 精 度 高 的 电 位 测 量 仪 。 2.3 干 扰 及 其 消 除 氟 离 子 选 择 电 极 法 测 定 的 是 游 离 氟 离 子 ,与 F-能 形 成 稳 定 络 合物 的 一 些 高 价 阳 离 子 如 Fe3+、Al3+、Si4+ 及 H+ 能 与 F-反 应
