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1、专题二十三 化学实验基本方法,高考化学 (江苏省专用),考点一 常见化学仪器的使用 A组 自主命题江苏卷题组 (2015江苏单科,7,2分,)下列实验操作正确的是 ( ) A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,五年高考,答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用 所盛装的溶液润洗2 3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从 分液漏斗上口倒
2、出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管口 应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,易错警示 pH试纸测溶液pH时不能润湿,在测气体的酸碱性时可以湿润;pH试纸不能测氯水 的pH。,知识归纳 用分液漏斗进行分液操作时,下层液体先从下口放出,上层液体后从上口倒出。加 热固体时,试管口应略向下倾斜;加热液体时,试管口应向上倾斜(与桌面成45角)。,B组 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是 ( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定N
3、aHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌 可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反 应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶
4、容积的三分之二,正确。,易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈 黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,2.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无 法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合
5、气体通过饱和 食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,名师点拨 化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考 点,在备考中该部分知识应引起重视。 评析 本题考查化学实验基础知识,难度中等偏下,但若不认真甄别,易错选D项。,3.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 ( ),答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。,规律方法 此题可采用排除法解题。过滤适用于固体和液体间的分离,而A、B、D三项均不 是分离操作。 评析 该题贴近生活,贴近实际,符合“用所学知识来解决实际问题”的能力要求。,C组
6、教师专用题组 1.(2011江苏单科,7,2分,)下列有关实验原理或实验操作正确的是 ( ) 图甲 图乙 A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH B.用量筒量取20 mL 0.500 0 molL-1 H2SO4溶液于烧杯中,加水80 mL,配制成0.100 0 molL-1 H2 SO4溶液 C.实验室用图甲所示装置制取少量氨气 D.实验室用图乙所示装置除去Cl2中的少量HCl,答案 B A项,用水润湿的pH试纸测量溶液pH可能会引起误差;B项,最后所得溶液的体积不 是100 mL;C项,收集氨气的试管口应塞一团棉花,不能塞橡胶塞。,2.(2009江苏单科,6,3分,)下列有关实验操作的叙述
7、正确的是 ( ) A.实验室常用下图所示的装置制取少量的乙酸乙酯 B.用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液 C.用量筒量取5.00 mL 1.00 molL-1盐酸于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,可配制0.100 molL-1 盐酸 D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出,答案 D A项,图中导管不能插入Na2CO3饱和溶液中;B项正确;C项,量筒读数只能精确到小 数点后一位,且不能在容量瓶中稀释溶液;D项,苯密度小于水,有机层应在上层,分液时有机层 应从分液漏斗的上口倒出。,考点二 化学实验基本操作 试剂存放及安全知识 A组 自主命题江苏卷
8、题组 1.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能 达到实验目的的是 ( ),答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能 使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,相同条件下SO2的密度比空气大, 收集SO2应长进短出,故错误;D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否 则易引起倒吸,错误。,知识拓展 常见的防倒吸装置,2.(2016江苏单科,6,2分,)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制 取NaHCO3、分离NaHCO
9、3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的 是 ( ),答案 C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2 应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会 导致NaHCO3分解。,规律方法 实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热; 侯氏制碱法通入气体顺序:先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,气体从 长导管进,从短导管出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。 评析 本题围绕模拟侯氏制碱原理
10、制备少量NaHCO3,考查实验装置图中的细节识别,对学生 实验操作能力要求较高。难度中上。,3.(2014江苏单科,5,2分,)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验 目的的是 ( ),A.用装置甲制取氯气 B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O,答案 C MnO2和浓盐酸反应制取Cl2需要加热,A项错误;除Cl2中的HCl应用饱和食盐水,B项 错误;将MnCl2溶液蒸干无法得到MnCl24H2O,D项错误。,知识拓展 常见的气体除杂(括号内为杂质): Cl2(HCl):用饱和食盐水洗气;CO2
11、(HCl):用饱和NaHCO3溶液洗气。,规律总结 D项中由于Mn2+水解,所以直接将MnCl2溶液蒸干无法得到MnCl24H2O,应在HCl气 流中加热。类似的还有由FeCl3、MgCl2、CuCl2溶液获取相应的晶体。,B组 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火 上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及 的操作方法是 ( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答案 B 本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关 系。砒霜是固体,用
12、火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂 凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项 正确。,审题指导 近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化 自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金 属的冶炼和元素化合物知识等。,2.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( ),答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于 20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质
13、,B正确;测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质 的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没 有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润 的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,3.(2018课标,26,14分)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在 气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价 铬还
14、原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答 下列问题: (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。仪器a的名称是 。,(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭 K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。 同时c中有气体产生,该气体的作用是 。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析 出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗 涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点 。,答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)
15、Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+ 排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触,解析 本题考查物质制备。 (1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解 氧。 (2)由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2+ 2Cr2+。 c中产生的气体为氢气,可排除c中空气,防止Cr2+被氧化。 (3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压 入d中;(CH3COO)2Cr难溶于冷水,
16、可将d置于冰水浴中冷却,(CH3COO)2Cr充分结晶后,经过滤、 洗涤、干燥得砖红色晶体。 (4)由于装置d为敞开体系,与大气直接接触,故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。,审题方法 本题解题的关键是题干中指出醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂,说明醋酸 亚铬具有强还原性。,方法技巧 Cr2+、(CH3COO)2Cr的强还原性与Fe2+、Fe(OH)2相似。(CH3COO)2Cr的制取实验与 Fe(OH)2制取的改进实验相似。,4.2018课标,26(2),8分硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原 剂。 回答下列问题: (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中
