材料现代分析方法实验指导书20131

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1、材料现代分析方法 B实验指导书材料现代分析方法 B实验指导书 实验一实验一 X 射线衍射技术射线衍射技术 一、实验目的要求一、实验目的要求 1了解衍射仪的结构与原理。 2学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。 二、衍射仪的结构及原理二、衍射仪的结构及原理 1 衍射仪是进行 X 射线分析的重要设备， 主要由 X 射线发生器、 测角仪、 记录仪和水冷却系统组成。 新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图 11 示出了 X 射线衍射仪框图。 图 11 X 射线衍射仪框图 2 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置，由 X 光管发射出的 X 射线包括

2、连续 X 射线光谱和特征 X 射线光谱，连续 X 射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行 晶体定向的劳埃法， 特征 X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。 X 光 管的结构如图 12 所示。 图 1-2 X 光管结构图和实物图 1 测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图 1-3。X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆 周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路 上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。有的衍射仪还在计数管前装有单色器。当 给 X 光管加以高压，产生的 X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中

3、与样品表面平行的面网，在 符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。衍射仪的测角仪为卧式时，当计数管在测角仪圆所 在平面内扫射时，样品与计数管以 1：2 速度连动，如岛津 XD5A 型衍射仪。还有一类的衍射仪为 立式测角仪，样品保持不动，而光管和计数管以 1：1 速度联动，如理学的 D/max Ultima III 型衍射。 因此， 在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信 号，经放大处理后由计算机采集软件显示和保存。图 14 为立式和卧式测角仪的实物图。 图 1-3 X 射线衍射光路图 图 14 立式和卧式测角仪实物图 三、实验仪器设备三、实验仪器

4、设备 中国丹东 TD3500 型衍射仪，未知物相实验样品若干。 四、衍射实验方法四、衍射实验方法 X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。 1样品制备 2 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备 符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整 光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 （1）粉晶样品的制备 将被测试样在玛瑙研钵中研成 5m 左右的细粉，将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻 璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样

5、品压平，使样品表面与样品板面一 样平齐光滑。 （2）特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡 皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。 2测量方式和实验参数选择 在测试衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如 X 射线管阳极的种类、滤片、管压、管流 等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择 等，可参考教材。对于 TD3500 型自动化衍射仪，这些工作参数可由计算机的键盘输入或通过程序输 入。衍射仪需设置的主要参数有：狭缝宽度选择，测角仪连续扫描速度，如 4/min 等；步长；扫描的 起始角和终止角探

6、测器选择，扫描方式等。 3样品测量 （1）衍射仪的操作 打开冷却水开关，冷却机黄灯亮，打开衍射仪总开关（位于机器侧面，为黄色开关），此时衍射 仪绿色指示灯亮，同时冷却机的绿灯亮，确保衍射仪前门关闭。打开电脑，双击 TDXRD2010 图标，打 开控制软件，点击菜单栏的“控制”标签里的手动控制，会弹出如图 1-5 的对话框。之后点击“联机” 按钮进行联机检测，此时电脑和衍射仪联通。 图 15 联机控制界面 （2）放置样品 打开衍射仪舱门，将制备的好样品放置在衍射仪中，关好舱门。 （3）设置实验参数 3 点击控制软件“系统”标签中的“参数设置”按钮，出现图 1-6 界面。点击“仪器参数”设置，将

7、仪器的靶材（Cu 靶）、探测器(正比探测器)、滤波片（Ni）、单色器、发散狭缝、散射狭缝和接受 狭缝等设备的硬件信息准确输入相应对话框。点击“Par 参数”可以设置仪器的初始位置，使衍射仪 摇臂成水平状态。点击“存储设置”可以设定文件的保存路径。具体扫描参数在下一步进行设置。 图 16 “仪器参数设置”界面 点击控制软件主界面的“采集”标签会出现如图 17 的扫描参数设定界面，选择扫描方式为“连 续扫描”，选择驱动方式为“双轴联动”（还可以选择步进等测试条件）。输入测试的起始角，终止角， 步宽，扫描速度，管电压和电流参数。最后输入文件名，点击“应用”即可进行测试。测试结束，数 据会自动保存到所

8、设的路径中。 图 17 扫描参数设定界面 （4）关机 测试完毕，单击控制软件的关闭按钮，在弹出是否关闭高压的提示框中选择“是”，衍射仪高压 自动关闭。 关闭软件后观察水冷机的红色指示灯， 若不亮则先关闭衍射仪主开关， 后关闭冷却机开关。 若红色指示灯亮，则等待衍射仪冷却，待水温降至 23时红色灯自动关闭，此时可按上面关机步骤， 先关闭衍射仪再关闭冷却机。最后关闭电脑。 五、注意事项五、注意事项 4 1制样中应注意的问题 （1）未经仪器管理人员允许不得乱动仪器。 （2）样品粉末的粗细：样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。要使样品晶粒的平均粒径在 5 左 右，以保证有足够的晶粒参与衍射。并避免晶

9、粒粗大、晶体的结晶完整，亚结构大，或镶嵌块相互平 行，使其反射能力降低，造成衰减作用，从而影响衍射强度。 （3）样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在 制作样品过程中易于形成择优取向， 形成定向排列， 从而引起各衍射峰之间的相对强度发生明显变化， 有的甚至是成倍地变化。对于此类物质，要想完全避免样品中粉末的择优取向，往往是难以做到的。 不过，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述 NBS 的装样方法； 必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶： 这些措施都能有助于减少择优取 向。 六、实验报告六、实验报告

10、根据分组情况，领取未知编号的样品。将制备好的样品放置于衍射仪中。根据上述参数设置方法 设置下列参数：存盘名为样品的编号；测试参数为管电压 40kV，管电流 30mA，扫描范围 10-80，扫 描速度 8 /min，步宽 0.01 。做出衍射图谱。 实验二实验二 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号 经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏

11、上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜 具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单 等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 130kV，实验时可根据被分析样品的 性质适当地选择，最常用的加速电压约在 20kV 左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍 到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向 扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电 子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的

12、是二次电子信号和背散射电子信 号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 5 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显 示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图 2-1 是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际 设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作 详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理， 可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙

13、酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌 特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在 510nm 为宜。 2表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层 510nm，信号的强度对样品微区表面相对 于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二 次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在 36nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上 真正达到的分辩率与样品本身的性质、制备方法，

14、以及电镜的操作条件如高压、扫描速度、光强度、 工作距离、样品的倾斜角等因素有关。在最理想的状态下，目前可达到的最佳分辨率为 1nm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多 科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。材料科学研究领 域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明 表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩 展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因，裂纹的扩展途径 以及断

15、裂机制。图 2-2 是比较常见的金属断口形貌二次电子像。 图 2-1 扫描电镜主机构造示意图 6 图 2-2 几种具有典型形貌特征的断口二次电子像 a) 解理断口 b) 准解理断口 c)沿晶断口 d) 韧窝断口 e) 疲劳断口 图 2-3 是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体上分布着较粗 大的片状石墨，与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高 和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀 试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一些。 表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(

16、如氧化膜、镀膜、磷化膜等)的结晶形态。这类样品 一般不需进行任何处理，可直接观察。图 2-4 是低碳钢板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了 磷化膜的结晶形态。 3原子序数衬度观察 原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理 信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实 验证明，在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均 原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电 子像中相应的区域显示较亮的衬度； 而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见，背散射电子像中不同区域衬度的 差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分 布。吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗， 平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及 各种界面附近的元素扩散。 7 图 2-3