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1、GC9600型气相色谱仪操作规程1目的为保证GC9600气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。2适用范围本实验室现有的一台GC9600气相色谱仪的使用和维护。3职责 仪器操作人员需严格按照此规程进行。4技术特性4.1使用环境：4.1.1仪器应放在干燥的房间内，室温535，室内相对湿度小于85。4.1.2使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。4.1.3电源电压：220V22V频率50Hz0.5Hz。4.1.4仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。4.2主要技术参数4.2.1综合参数外形
2、尺寸：555490480（）；（长宽高）。柱箱尺寸：260250150（）；（长宽高）。色谱柱安装间隔尺寸：152.4；（6英寸标准接口）。色谱柱：填充柱外径 35；（金属柱或玻璃柱）仪器重量：454.2.2温度控制 柱温温度控制： 室温加8350；（设定参数上限可达399有效，可允许使用但不保证技术指标）温度波动：不大于0.1（环境温度变化或电压变化10） 温度梯度：1（温度范围100350）程序升温程序阶数：5阶。升温速率：（0.130）min (以0.1增量任设)降温速率：柱箱温度从200降至100时间不大于3 min。4.2.3 FID检测器 检测限：不大于：210-12g/sn-C1
3、6 。 噪声：210-13A不大于0.02mv 。 飘移：不大于410-12A/h。 启动时间：不大于1.5小时。5操作步骤和程序5.1. 打开载气5.1.1 打开氮气发生器电源开关，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压，即将稳流阀调节至30ml/min。5.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。5.2.1 氢气发生器5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。5.2.1.
4、2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。5.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为ZH-500型0-360ml/min。5.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。5.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”
5、压力指示0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 5.2.1.7关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。5.2.1.8工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）5.2.1.9本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示
6、在十位数上有1的变化亦为正常。5.2.1.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。5.1.2.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。5.2.2 空气发生器5.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，
7、使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动停止启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。5.2.2.2以上正常，用外径3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。5.2.2.3为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。5.2.2.4从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。5.2.2.5为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更
8、换活性炭一次（活性炭为2040目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。5.2.3 主机5.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出自检代码。5.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。5.2.4 计算机5.2.4.1 打开计算机电源开关，Wi
9、ndows完全启动后，点击桌面点击【N2000在线工作站】图标.5.2.4.2 点击计算机桌面【N2000在线工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。5.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。5.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。5.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。5.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗
10、口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。5.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。5.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。5.4.1 柱恒温箱5.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定5.4.2 注样器恒温箱温度设定5.4.3 检测器恒温箱温度设定5.4.4 其余加热区温度设定方法同上。5.4.5 参数设定：5.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.150.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子
11、点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。此时观察工作站基线，信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。5.6. 待基线平稳后，即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。5.6.1 要保持注射器的清洁。注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。5.6.2 样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品反复冲洗数次。5.6.3 冲洗后，注射器重新吸满样品(注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出)。5.6.4 倒置注射器，(针头向上)让空气升上来。5.6.5 缓
12、慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止（一般进样0.2微升即可）。5.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。5.6.7 一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。(注意：此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。)5.6.8 快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。5.7 一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。5.8. 分析完成后，退出色
13、谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮10秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至40以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气发生器电源开关，推进推杆，关闭气路。6仪器使用注意事项6.1氢火焰检测器的使用 6.1.1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 6.1.2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积水，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 6.1.3 离子室温度应大于100，
14、待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。6.2 防止电事故：拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来，在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前，一定要注意先拔掉电源插头。6.3 防止烫伤：仪器运行中其加热区温度较高，在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触，若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后，或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。6.4气路：气路系统要定期进行密封性检查；气路布置要合理，气瓶间不要与仪器相隔得太远，若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象；仪器使用的样品量是很少的一般不会产
15、生空气污染，特别是使用质量型的检测器时，样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时，仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。6.5常用的有机溶剂存放要远离仪器，应储存在防火的通风柜中，对有毒和易燃物品应有明显标志。7.仪器工作原理气相色谱仪：样品由载气带入，利用被测物质各组分在色谱柱与载气之间分配系数（溶解度）的微小差异，当载气高速流动时，这些物质在色谱柱与载气间进行反复多次的分配，是原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离，依次倒入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区分出是什么组分，根据逢高或峰面积可以计算出各组分含量。高纯氢发生器：采用电解水的方法来制造氢气，电解池中的电解液（氢氧化钾水溶液）在电场的作用下，阳极产生氧气，阴极产生氢气，两级之间采用先进的膜渗透技术将两种气体隔开，氧气经电解池液路被释放到大气中，而氢气则进入气路净化系统输出。低噪音空气泵：压缩机启动后气体进入储气
