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1、第三章 滴定分析法,在农业上，土壤理化性状的分析、土壤肥力状况的分析、饲料成分的分析、农产品重要成分的分析以及环境保护和环境监测方面的分析，都要进行化学组成、结构的测定和有关组分含量的测量，分析化学就是完成这种分析任务的一门学科。分析化学又分为定性分析和定量分析，定量分析的任务就是准确测定被测组分的含量。滴定分析法是定量分析的基础和最常用的方法，属于分析化学的范畴。,第一节 滴定分析概述,第二节 酸碱滴定法,第三节 氧化还原滴定法,第三章 滴定分析法,第一节 滴定分析概述,随着“绿色食品”、“有机食品”的不断问世和“放心肉”工程的逐步实施，人们越来越重视农畜产品的品质，有机磷农药、瘦肉精、二噁
2、英、苏丹红这些化学名词不断地在我们的生活中出现，2008年的牛奶“三聚氰胺”事件大家还记忆犹新，心有余悸。食品安全将是今后人们越来越关注的热点问题，这也从一个层面说明，食品检验的重要性。 食品安全检验是理化检验的重要运用，离不开分析化学理论和方法的支持。滴定分析作为一种重要的定量分析方法，是实验室分析和农业生产中必不可少的知识和技能。,你知道吗？,第一节 滴定分析概述,教学目标,1. 了解定量分析法的一般程序。 2了解定量分析的误差及有效数字及运算规则。 3. 了解滴定分析法的基本概念。,第一节 滴定分析概述,在化学实验室里，借助于简单的玻璃仪器和试剂，很容易就可以检测蔬菜水果中维生素C的含量
3、、总酸度等指标，还可以检测土壤中某些化肥的含量、食品中食盐的含量等，如果借助一些仪器，还可以做更多更广泛的化学物质的检验，所有这些，需要学习和了解一些定量分析化学以及滴定分析法的相关知识。,第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的分类,根据分析方法所依据的物理或化学性质的不同，定量分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法。以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法，化学分析法按照所要测量的物理量不同，主要分为重量分析法和滴定分析法两大类，其中最常用的为滴定分析法。以被测物质的物理化学性质为基础的分析方法称为物理化学分析法，由于在分析过程中需要特殊的仪器，所以又称为仪器分析法。,
4、第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的一般程序,定量分析的任务是确定试样中有关组分的含量。完成一项定量分析任务，一般要经过以下步骤。,第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的一般程序,样品或试样是指在分析工作中被用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。分析化学对试样的基本要求是其在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。,取样,第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的一般程序,定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。分解试样的方法很多，主要有酸溶法、碱溶法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适
5、当的分解方法。,试样的分解,第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的一般程序,根据分析要求以及试样的性质选择合适的方法进行测定。,测定,第一节 滴定分析概述,一、定量分析法,（一）定量分析的一般程序,根据测定得到的有关数据计算出组分的含量，并对分析结果的可靠性进行分析，最后得出结论。,数据处理,第一节 滴定分析概述,二、定量分析法的误差,科学技术不断发展，对定量分析结果的可靠性提出了更高的要求，要求分析结果要经得起时间和空间的检验。定量分析工作中，测得值与真实值之间的差值称误差。由于受到分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等多种因素的限制，使得分析结果与真实值不完全一
6、致，即存在一定的误差。误差是客观存在，不可避免的，它存在于一切科学实验之中。 因此，对于分析工作者来说，不仅是报出实验结果，还要对结果的可靠性进行正确的分析和评价，找出误差产生的原因，研究减小误差的方法，以提高分析结果的准确度。,第一节 滴定分析概述,二、定量分析法的误差,（一）系统误差,系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差。系统误差的大小、正负是可测的，所以又称可测误差。系统误差的特点是具有单向性和重现性，即平行测定结果系统地偏高或偏低。系统误差对分析结果的影响比较固定，在同一条件下重复测定时会重复出现。 根据系统误差的性质及产生的原因，系统误差可分为方法误差、仪器和试剂误
7、差和操作误差。,第一节 滴定分析概述,二、定量分析法的误差,（二）偶然误差,偶然误差是指分析过程中由某些随机的偶然原因造成的误差，也叫随机误差或不定误差。例如，测量时环境温度、湿度及气压的微小变动等原因引起测量数据波动。偶然误差的特点是具有偶然性、对称性、抵偿性和有限性。 有时分析工作者在工作中粗心大意、不遵守操作规程而造成一定的误差，如看错砝码、加错试剂、记错数据等，这叫做过失误差，一旦发现必须将其从数据中除去或重新测定。,第一节 滴定分析概述,二、定量分析法的误差,（二）偶然误差,想一想：同学甲买了100g的巧克力豆，如果称量时有误差，实际得到90g，也就是差了10g；同学乙买了1000g
8、的巧克力豆，如果称量时也少了10g，两人同样都少得到10g巧克力豆，请问：甲和乙的损失一样吗？,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（一）准确度和误差,准确度是指测定值（x）与真实值（x）之间相符合的程度，常用误差表示。误差越小，表示分析结果的准确度较高；反之，误差越大，准确度就越低。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（一）准确度和误差,误差又分为绝对误差E和相对误差RE，表示方法如下：,或,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（一）准确度和误差,称量A、B两物质的质量分别为（A）0.3652g和（B）3.6525g，A、B的真实值分别为0.3653g、3.6526g，则
9、：,例题3-1,（A）绝对误差=0.3652-0.3653=-0.0001g （B）绝对误差=3.6525-3.6526=-0.0001g （A）相对误差= 100%=-0.027% （B）相对误差= 100%=-0.0027%,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（一）准确度和误差,相对误差表示误差在真值中所占的百分数。分析结果的准确度常用相对误差表示。 E和RE都有正、负之分，正号表示分析结果偏高，负号表示分析结果偏低。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（一）准确度和误差,客观存在的真值不可能准确知道，实际工作中往往用“标准值”代替真实值来检验分析方法的准确度。标准值是指采
10、用多种可靠的分析方法，由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的比较准确的结果。有时也将纯物质中元素的理论含量作为真实值。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,精密度是指同一试样的多次平行测定值之间彼此符合的程度，常用偏差来表示。我们把单次测定值与算术平均值之间的差值叫做单次测定值的绝对偏差，简称偏差。偏差越小，精密度越高；反之，则精密度越低。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,式中： 是单次测定值，n是测定次数。,平均值,绝对偏差,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,为了更好地衡量一组测定值的精密度，常用相对
11、平均偏差来表示。,绝对平均偏差,相对平均偏差,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,有位同学在实验之后得出了5个数据：36.46，36.48，36.43，36.42，36.46，计算平均值、绝对平均偏差和相对平均偏差。,例题3-2,算术平均值为,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,有位同学在实验之后得出了5个数据：36.46，36.48，36.43，36.42，36.46，计算平均值、绝对平均偏差和相对平均偏差。,例题3-2,各次测量的绝对偏差分别为,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,有位同学在实验之后得出了5个数据
12、：36.46，36.48，36.43，36.42，36.46，计算平均值、绝对平均偏差和相对平均偏差。,例题3-2,绝对平均偏差,相对平均偏差,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（二）精密度和偏差,想一想：通过学习误差和偏差，你觉得准确表示一个实验结果，实际中用的误差还是偏差？是用绝对值表示还是用相对值表示更能说明问题？你能计算出上面的想一想中甲乙同学买巧克力豆的相对误差么？,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（三）准确度和精密度的关系,准确度表示测量的正确性，精密度表示测量的重复性，两者的含义不同，不可混淆，但相互又有制约关系。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（三
13、）准确度和精密度的关系,1准确度高，一定要精密度高。精密度是保证准确度的必要条件。精密度差，准确度不可能真正好，如果精密度差而准确度好，这只是偶然巧合，并不可靠。 2精密度高，不一定准确度高。精密度虽然是准确度的必要条件，但不是充分条件，因为可能存在系统误差。 3对一个好的分析结果，既要求精密度高，又要求准确度高。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（四）提高分析结果准确度的方法,为了获得准确的分析结果，必须减小分析过程中的误差。 1选择合适的分析方法； 2减小测量操作误差； 3增加平行测定次数，减小偶然误差； 4检验和消除系统误差。,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（四）提
14、高分析结果准确度的方法,想一想：假如有一份药品其有效成分的真实值是20.26%，一位实验中很细心的同学甲得到的最终结果是22.68%，另一位实验中有些粗心大意的同学乙的最终结果是20.32%，能说明同学乙的数据好吗？同学甲可能存在哪些问题？,第一节 滴定分析概述,三、误差的表示方法,（四）提高分析结果准确度的方法,实践活动:通过观察和思考，自己试着用身边的一些常见物品如木棍、塑料盘、铁螺母、线绳、尺子、小刀和笔等，制作一杆秤。然后找一些标出质量的食品或物品进行称量。,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及其运算规则,（一）有效数字,有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数字，通常包括由仪器直接读
15、出的全部准确数字和最后一位估计的可疑数字。记录数据和计算结果究竟应该保留几位数字，要根据测定方法和使用仪器的准确程度来决定。在记录数据和计算结果时，所保留的有效数字中，只有最后一位是可疑数字。,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及其运算规则,（一）有效数字,例如：用万分之一天平称取试样0.321 8 g，其最后一位“8”是可疑数字，其真实值可能是 0.321 9 g，也可能是0.321 7 g。再如，常用滴定管体积的刻度（mL）可以读到小数点后第二位数，所以读常量滴定管的体积时，应读到小数点后第二位。如25.00 mL，不能写成25 mL或25.0 mL。,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及
16、其运算规则,（一）有效数字,有效数字位数的确定应视具体情况而定。如： 0.5 0.002 % 一位有效数字 0.42 0.40 % 二位有效数字 6.31 1.8610-5 三位有效数字 21.05 0.500 0 四位有效数字,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及其运算规则,（一）有效数字,“0”可以是 有效数字，也可以不是有效数字。当“0”位于数字中间时，它是有效数字，如21.05中的“0”是有效数字；“0”在数字前面不是有效数字，只起定位作用，如，0.002%和0.42中的“0”都不是有效数字；在数字后面的“0”仍属有效数字，如0.500 0中“5”后面的三个“0”均为有效数字。,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及其运算规则,（一）有效数字,值得注意的是，非实验测得数据，如自然数“10”、“1/3”，常数“ ”、“ ”等可视为无限多位的有效数字。,第一节 滴定分析概述,四、有效数字及其运算规则,（二）有效数字的运算规则,在处理数据时，对于一些准确度不
