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1、2019/10/27,第一章 绪 论,第一节 药物分析的研究对象及任务,一、药物分析,运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。 它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。 就实质看，药物分析就是分析化学在药学中的应用。,药品指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质,2019/10/27,第一章 绪 论,用于生产各类制剂的原料药，如氢氧化铝、咖啡因、各种抗生素等,原料药经加工后得到的产品，病人可
2、以直接服用,如调节内分泌的大豆异黄酮,2019/10/27,第一章 绪 论,四、药物分析工作的特点和要求,2.要求：药物分析工作不应只是一项消极的分析检验和质量监督工作，还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务。,具体体现在以下几个方面（P-2）,1.特点：监督和检查。,依法对药品进行全面质量控制，积极开展药品质量管理工作，将药品质量监督深入到药学领域中的各个方面，确保人民的用药安全有效。,2019/10/27,第一章 绪 论,五、药物分析中常用的分析方法,2019/10/27,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,第二节 药品质量及药
3、品质量标准,2019/10/27,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,二、药品质量标准,药品质量需通过具体的质量标准来控制。,药品质量标准：指对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生 产、供应、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。,特点：具有强制性和统一性。,2019/10/27,第一章 绪 论,我国的药品质量标准分为四种：,1.国家药品质量标准,2.临床研究用药品质量标准,3.暂行或试行药品质量标准,4.企业药品质量标准,中华人民共和国药典 （中国药典）,适于新药的临床试验,适于临床试验后的新药试生产,属于企业内部的非法定标准,国家食品药品监督管 理局
4、颁布的药品标准 （药品标准）,收载拟过渡到中国药典的药品或上版有、本版没有的少量药品,2019/10/27,第一章 绪 论,三、中国药典,2019/10/27,第一章 绪 论,（二）中国药典的基本结构和内容,1、基本结构 中国药典2005年版分为三部共三册： 一部：收载药材及饮片、植物油脂及提取物、成方制 剂和单方制剂等，共1146种。 二部：收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药 品及药用辅料等，共1967种。 三部：收载生物制品，共101种。,2019/10/27,第一章 绪 论,2、内容 一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。 凡例 “凡例”是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原
5、则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 具体内容包括： 名称与编排； 项目与要求； 检验方法和限度； 标准品、对照品； 计量；精确度； 试药、试剂、指示剂； 动物试验； 说明书、包装、标签。,2019/10/27,第一章 绪 论,需特别注意的问题： 首先，在项目与要求中，“阴凉处”是指温度不超过20；“凉暗处”指避光并不超过20；“冷处”是指210；常温是指1030。 其次，在计量中，液体的“滴”是指在20时，以1.0mL水为20滴进行换算；溶液后标示“（110）”指1.0g固体或1.0mL液体溶质加入溶剂后使成10mL溶液。 在精确度中，称取物质的重
6、量是按有效数位来确定的。如称取“0.1g”是指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”则可称取1.952.05g。 另外，“精密称定”指称取重量应准确至所称重量的千分之一；“称定”指称取重量应准确至所称重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,2019/10/27,第一章 绪 论, 正文 是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 它包括品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称等14项内容。 举例：苯 巴 比 妥 Benbabtiuo Phenoba
7、rbital 【形状】白色结晶粉末，无臭，味苦 【鉴别】显钠盐的鉴别反应（附录）。 【检查】 酸度 ;乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 ; 干燥失重 ; 炽灼残渣 . 【含量测定】照苯巴比妥项下的方法测定。 【类别】镇静催眠药、抗惊厥药 【贮藏】遮光，严封保存。 【制剂】注射用苯巴比妥钠,2019/10/27,第一章 绪 论, 附录 附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。 索引 包括中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。便于快速查阅相关药品的质量标准。,2019/10/27,（一）美国药典 1、凡例 （G
8、eneral Notices and Requirements） 2、正文 USP（24）-NF（19）收载药物品种为世界第一位达到3777个。 3、附录 USP（24）附录中一般检查和检定共分为6类。 （二）英国药典 历史最为悠久。包括：1、凡例； 2、正文 ；3、附录 （三）日本药局方（JP） 第14版分为两部。第一部包括凡例、制剂总则、一般试验法和各医药品。第二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品，还有原子量表、附录和索引。,第一章 绪 论,四、常见国外药典,2019/10/27,第一章 绪 论,1、立法作用。 2、与化学试剂的标准不能混淆使用。 3、符合药典质量标准的药
9、品是合格品而不是优质品。因为药典是药物的最低标准而不是最高标准。 4、新版药典生效之日起、旧版药典即自动失去其法律意义 。,五、使用药典需注意的问题,2019/10/27,第一章 绪 论,第三节 药品分析检验的基础知识,一、药品检验的基本程序及要求,2019/10/27,第一章 绪 论,1.取样,2019/10/27,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,5.检验记录与质检报告, 检验记录：要求为 记录完整、实验数据真实可靠、不得随意涂改。 若需涂改，只可划线，重写后要签名。,2019/10/27,第一章 绪 论, 质检报告：要求为 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容
10、同原始记录。 必须有检验者、复核者和质量部门负责人的签字或盖章，否则无效。,2019/10/27,第一章 绪 论,定量分析中，测定结果与真实结果不一致所造成的差异。 按其影响因素，可将误差分为三类：,2019/10/27,误差大小可用绝对误差和相对误差来衡量： 绝对误差：测定值（x）与真实值（T）之差，用Ea表示: Ea = x - T 相对误差：绝对误差与真实值之比，用Er表示 Er = Ea/T 100% 绝对误差和相对误差的绝对值越小，测定结果就越准确，测量效果也越好。,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,如：称2g物体为3g，Ea=3-2=1(g) Er= =50%
11、称200g物体为201g，Ea=201-200=1(g) Er= =0.5%,显然，衡量测定结果的好坏，用相对误差比绝对误差更科学合理。,2019/10/27,第一章 绪 论,2.数据处理,.异常值的处理,异常值：在对未知样品的一组测定中，与其它数据 相差较大的个别测定值。又称可疑测定值。 如：0.21, 0.20, 0.22, 0.25, 0.21。 处理原则：首先考察此值对应的操作中有无过失误差 再判断此值与其它数据相差是否大。判断 方法常有两种Q检验法和格鲁布斯法。,2019/10/27,第一章 绪 论,格布鲁斯法 .排序：x1x2xn； 0.20，0.21，0.21，0.22，0.25
12、. .确定异常值x1或xn； .算出 和S； 如上例中， ； 。 .计算统计量G值：,上例中，,2019/10/27,.查表: 按测定次数n和相应的置信度P(通常取P=0.95)，查出理论上的G值。 如： .比较: 若 ，保留 ，舍去 此例中，因 应保留此异常值。,第一章 绪 论,2019/10/27,第一章 绪 论,练习： 1.用K2Cr2O7基准试剂测定Na2S2O3溶液的浓度(mol.L-1)，4次测定结果为：0.1029，0.1056，0.1032和0.1034。用格鲁布斯法(P=0.95)检验上述测定值中有无可疑测定值。 2.用电位滴定法测定铁精矿中铁的含量(%)，6次测定结果如下：
13、60.72，60.81，60.70，60.78，60.56，60.84。用格鲁布斯法检验有无应舍去的可疑测定值(P=0.95)。,2019/10/27,第一章 绪 论,.有效数字及其修约、计算规则,有效数字：实际测到的数字。 从组成看，由两部分构成。如：,2019/10/27,第一章 绪 论,有效数字的位数：一般要求为四位。,2019/10/27,第一章 绪 论,有效数字的计算规则：,2019/10/27,第一章 绪 论,练习： 3.下列数据各包括了几位有效数？ 0.033； 10.030； 8.7103； pH=10.00。 4.根据有效数字的运算规则计算： 7.99360.99675.02
14、 0.03255.10360.06139.8 (1.2764.17)1.7104(0.00217640.0121) pH=1.05，H+=？ 5.用返滴定法测锰矿中锰的质量分数为 结果应是多少？,2019/10/27,第一章 绪 论,三、计量器具认证要求,1.计量器具,用以直接或间接测量被测物量值的装置、仪器、量具和标准物质。 在药物检定中，常用的计量器具有： 量尺、电度表和压力表、玻璃液体温度计、流量计、照射量计、天平和砝码、酸度计、密度计、分光光度计、烟粉尘测量仪等。,2019/10/27,第一章 绪 论,2.计量标准器具的使用条件,用于药物检定所用的计量标准器具的准确性，是保证检定结果准
15、确可靠的重要前提条件。 为此，它们必须满足如下要求： 经计量检定合格； 具有正常工作所需的环境条件； 具有称职的保存、维护、使用的人员； 具有完善的管理制度。,2019/10/27,第一章 绪 论,四、药物质量标准分析方法的验证,2019/10/27,第一章 绪 论,药品释放度：指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。检查释放度的制剂，不再进行溶出度的检查。,药品溶出量：指药物在规定溶剂中溶出或释放的量，是评判药品溶出度和释放度的一项最重要的参数。,2019/10/27,第一章 绪 论,.验证的内容,1.准确度,指测定值与被测物真实值相互接近的程度。 【意义】是验证分析方法是否可靠的一项最重要的指标。 准确度可以用误差来衡量。在药物分析中，目前一般用回收率（%）来反映。,回收率：指被测物的测定值（x）与真实值（T）的比值（通常用百分比表示）。即 回收率= x /T 100% 回收率是直接反映被测物在分析过程中损失程度的一项指标，损失越少，回收率越接近100% ，分析方法越准确。,一般情况下，被测物的真实值（T ）难于准确获知，测定回收率时，可在样品中加入一定已知质量的标准物质，此类操作称为加标回收，由此得到的回收率称为加标回收率。,2019/10/
