材料现代分析方法试题1-10有答案资料

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1、材料现代分析方法试题 1 材料学院 材料科学与工程 专业 年级 班级 材料现代分析方法 课程 2 0 0 2 0 0 学年 第 学期（ ）卷 期末考试题（ 1 2 0 分钟） 考生姓名 学 号 考试时间 题 号题 号 得得 分 分 分 数分 数 主考教师：主考教师： 阅卷教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共 1 0 题，每题 5 分） 1 X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线， 谁揭示了 X 射线的本质？ 2 下列哪些晶面属于11晶带？ （1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13）， （0），（1 2），（1 2），（0 1），（212），为什么？ 3 多重

2、性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其 1 0 0 的多重性因子是 多少？如该晶体转变为四方晶系， 这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 为什么？ 4 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 5透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 6透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 7 什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 8 倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵，并标 出基本矢量 a*, b*, c*。 9红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在

3、哪两个波数 范围会出现吸收峰? 1 0一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大 的差别吗？为什么？一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物， 其红 外谱图有大的差别吗？为什么？ 二、综合及分析题（共 5 题，每题 1 0 分） 1 决定 X 射线强度的关系式是 ， 试说明式中各参数的物理意义? 2 比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法 的优缺点？ 3请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B/uvw)时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到

4、除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 4 单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的 电子衍射花样，请以尝试尝试校核法校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程 与步骤。 图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样 5 分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动? 材料现代分析方法试题 1 （参考答案） 一、基本概念题（共 1 0 题，每题 5 分） 1 X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线， 谁揭示了 X 射线的本质？ 答：X 射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了 X 射线，劳厄揭示了 X 射 线的本质？ 2 下列哪些晶面属于11晶带？ （1）、（1

5、）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13）， （0），（1 2），（1 2），（0 1），（212），为什么？ 答：（0）（1）、（211）、（1 2）、（ 01）、（0 1）晶面属于 11晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 3 多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其 1 0 0 的多重性因子 是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变 化？为什么？ 答： 多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性 因子。 某立方晶系晶体，其100的多重性因子是 6？如该晶体转变为四方晶系多重 性因子是 4；这个晶面族的多重

6、性因子会随对称性不同而改变。 4 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物 体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能 使衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。 它一般能使衍 射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电控制系统, 附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 6透射电

7、镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中, 该光阑装在第二聚光镜下方。作用: 限制 照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 像差；进行暗场成像。 选区光阑: 放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。 7 什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答：消光距离: 由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使 I 0和 I g 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素: 晶胞体积, 结构因子, B r a g g

8、角, 电子波长。 8 倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵，并标 出基本矢量 a*, b*, c*。 答：倒易点阵与正点阵互为倒易。 9 红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在 哪两个波数范围会出现吸收峰? 答: 把样品放入 1 1 0 烘箱中干燥至少 2小时，并抽真空；含游离水样品的红 外谱图在 3 0 0 0 - 3 8 0 0 c m - 1 1 5 9 0 - 1 6 9 0 c m - 1 存在吸收峰。 1 0 一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外 谱图有大的差别吗？为什么？ 答： 若该化合物中

9、的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大 的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。 二、综合及分析题（共 5 题，每题 1 0 分） 1 决定 X 射线强度的关系式是 ， 试说明式中各参数的物理意义? 答：I0为入射 X 射线的强度； 为入射 X 射线的波长 R 为试样到观测点之间的距离； V 为被照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子； F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子； () 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响； A() 为吸

10、收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数 l和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与有关， 而与角无关。 表示温度因子。 2 比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法 的优缺点？ 答：外标法外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定， 并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素 异构体）混合物的定量分析。 内标法内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析， 其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基 体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标

11、准曲线，在实践起来 有一定的困难。 K 值法值法是内标法延伸。K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们 经常也称之为清洗剂。 K 值法不作标准曲线， 而是选用刚玉 Al2O3作为标准物质， 并在 JCPDS 卡片中，进行参比强度比较，K 值法是一种较常用的定量分析方法。 直接比较法直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比， 求得 其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合 于金属样品的定量测量。 以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。 Rietveld 全谱拟合定量分析方法全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状

12、 和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可避免择优取向，获得高分辨 高准确的数字粉末衍射图谱，是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法。 不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。 3请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B/uvw)时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1 ）由以下的电子衍射图可见 2 很小，一般为 1 2 0 （） 由 代入上式 即 ， L 为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。 令 一定义为电子衍射相机常数 （2 ）、在 0 * 附近的低指数倒易阵

13、点附近范围，反射球面十分接近一个平面， 且衍射角度非常小 0 时产生电 子衍射的厄瓦尔德球构图。 8 请说明层错的一般衬度特征。 9 若只含碳氢两种元素的一种不饱和有机物有三个双键，如何用一种光谱来 确定其双键可能的排列类型？ 1 0 红外谱图在 2 1 0 0 - 2 4 0 0 c m - 1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？ 二、综合及分析题（共 5 题，每题 1 0 分） 1试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收 与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。 2试述 X 射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 3菊池线产生的原因是

14、什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向 条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图， 以及菊池线对与衍射斑 点的相对位置图。 4已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为 式中，其中 s 为偏移参量，g为消光距离，请讨论等厚消光与 等倾消光现象，并与运动学理论比较。 5推断谱图中可能含有什么基团? 材料现代分析方法试题 5 （参考答案） 一、基本概念题（共 1 0 题，每题 5 分） 1 若 X 射线管的额定功率为 1 . 5 k W ，在管电压为 3 5 k V 时，容许的最大电流是 多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2 证明（）、（）、（）、（0 1）、（1 2）晶面属于

15、 1 1 1 晶 带。 答：根据晶带定律公式 Hu+Kv+Lw=0 计算 （）晶面：11+1 +01=11+0=0 （）晶面：11+1+11=12+1=0 （）晶面： 1+21+11=（3）+2+1=0 （0 1）晶面：01+ 1+11=0+（1）+1=0 （1 2）晶面：11+ 1+12=1+（3）+2=0 因此，经上五个晶面属于 1 1 1 晶带。 3 当 X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不 为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 答：因为 X 射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍 而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程 差， 且波程差需等于其波长的整数倍， 不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。 4 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其较高抑或较低？相 应的 d 较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较较高，d 较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程 2dsin=，对于背射区属于 2高角度区， 根据 d=/2sin，越大 d 越小。 5 已知 Cu3Au 为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出 其有序和无序结构001晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6 （1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和