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1、1分析与测试 五氧化二磷快速测定方法探讨 泸天化股份公司质监部 宋学兰 李 艳 刘月琼 龙腾学 摘 要 公司氮磷复合肥以硝酸铵、 磷酸一铵、 氰脲酸(防爆剂)和松散剂为原料,生产过程中快速分 析水溶性磷、 有效磷尤为重要。为实现快速分析,进行了磷钒钼黄比色法测定氮磷复合肥中磷含量时共 存组分的影响试验;进行了磷钒钼黄比色法与磷钼酸喹啉重量法对比试验 1。建立了磷钒钼黄比色测 定氮磷复合肥中水溶性磷、 有效磷的测定方法,此法简便、 快速、 准确,满足中控分析要求。此法也适用 于磷酸一铵中水溶性磷、 有效磷的测定。 关键词 氮磷复合肥 水溶性磷 有效磷 磷钼酸喹啉重量法 磷钒钼黄比色法 1 前言
2、四川泸天化股份有限公司硝铵锌产品将于 2007年1月1日前停产,公司将在硝酸铵中加磷 酸一铵生产氮磷复合肥,为确保产品的安全性能, 便于造粒,防止结块,复合肥中加入防爆剂和氰脲 酸。目前国家标准GB /T 85731999复混肥料 中有效磷含量的测定 2 、 GB /T 10209122001 磷酸一铵、 磷酸二铵中有效磷含量的测定 3 规 定水溶性磷、 有效磷的测定采用磷钼酸喹啉重量 法(以下简称重量法 仲裁法 ) , 此法要经过转移、 提取、 定容、 干过滤、 沉淀、 抽滤、 恒重等操作步骤, 测定非常繁琐、 费时,完成1次分析水溶性磷需6 7h,有效磷需78h。复合肥生产过程中为控 制各
3、组分加入比例,确保产品质量及安全性能,需 对水溶性磷、 有效磷进行测定,中控分析需快速、 准确,重量法无法满足中控分析要求。如果磷钒 钼黄比色法(以下简称比色法)能用于复合肥中 磷的测定,可实现快速分析,因此分别进行了原料 氰脲酸、 松散剂、 磷酸一铵单一组分存在及共存时 对比色法的影响试验,试验证明:复合肥中共存组 分不干扰比色测定。比色法用于原料磷酸一铵、 车间生产的小试样品、 产品水溶性磷、 有效磷的测 定,与按GB /T 10209122001测定磷酸一铵、 GB /T 85731999标准测定的结果相比较,两种 方法的精密度和准确度均无显著性差异,比色法 测定水溶性磷仅需30min、
4、 有效磷仅需90min,大 大简化了操作步骤,实现了快速分析。因此比色 法可替代重量法测定复合肥生产所需的原料磷酸 一铵和过程产品中水溶性磷、 有效磷。 2 实验部份 211 方法原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取 氮磷复合肥中水溶液性磷和有效磷,提取液中正 磷酸根离子在硫酸介质中与偏钒酸铵、 钼酸铵混 合溶液形成黄色络合物,可用磷钒钼黄比色法测 定磷含量。 212 仪器与试剂 分析天平:感量011mg。 磷标准溶液:磷酸二氢钾 (KH 2PO4)于105 1烘 至2h,冷却 半 小 时,称 取 磷 酸 二 氢 钾 015751g,于1000mL容量瓶中定容,即得P2O5= 01
5、3mg/mL。 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液3715g/L:称 取3715g EDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶 解,用水稀释至1000 mL,混匀。 偏钒酸铵、 钼酸铵混合溶液:称取60g钼酸铵 和214g偏钒酸铵溶解于约300mL水中 (A 液 ) , 取195mL浓硫酸慢慢地加入约400mL水中 (B 液 ) , 待B液冷却后倒入A液中,用蒸馏水稀释至 1000 mL。 瓷蒸发皿: 75mL。 分光光度计:波长范围400800nm。 容量瓶、 移液管等实验室通用仪器。 7132006年第4期 泸 天 化 科 技 213 标准曲线的制作 取7个100mL容量瓶中,分别加入013
6、mg/ mL P2O5标准溶液0、110、210、410、610、810、1010 mL,各加入5mL硫酸、 偏钒酸铵、 钼酸铵混合显色 液,稀释至刻度,摇匀。5min后于420nm波长处, 用g一比色皿,以试剂空白作参比,测量其吸光 度。计算回归方程。 214 试样的测定 21411 水溶性磷的提取 称取3 4g ( 原料磷酸一铵称取 1g) 置于 75mL瓷蒸发皿中,加25mL水研磨,将清液转移 至250mL容量瓶中。继续用水研磨3次,每次用 水25mL,然后将水与不溶物转移至容量瓶中定 容。干过滤,弃去最初部分滤液后,即得溶液A。 用单标线吸管准确移取溶液A2510mL于250mL 容量
7、瓶中定容,即得溶液B。用单标线吸管准确 移取溶液B取1010mL于100mL容量瓶中,其余 操作同213。 21412 有效磷的提取 称取3 4g( 原料磷酸一铵称取 1g) 试样于小 烧杯中,用EDTA溶液150mL转移至250mL容量 瓶中,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中, 置于601 的恒温水浴中,保温振荡1h。然后 取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。 干过滤,弃去最初部分滤液后,取滤液2510mL于 250mL容量瓶中定容,取1010mL于100mL容量 瓶其余操作同213。 215 分析结果计算 P2O 5( 水溶性或有效磷)% = KA +B m25 250 10
8、 250 1000 100 = KA +B m 25 式中: K P2O5标准曲线的斜率; B P2O5标准曲线截距,mg; A 试样溶液吸光度; m 试样的质量, g。 3 结果与讨论 311 比色法标准曲线制作 按213操作,结果见表1。 表1 比色法标准曲线测定数据 V标,mL1100210041006100810010 m标,mg013001601120118021403100 A010710114101287014250156601708 回归方程C(mg) =412386A - 010023 R =0199998 312 比色法测定共存组分的影响试验 31211 实验试液的制备 (
9、1)称0101g松散剂,溶于水,移入500mL 容量瓶中,稀释至刻度即得溶液C。 (2)称011g氰脲酸,溶于水,移入500mL容 量瓶中,稀释至刻度即得溶液D。 (3)称100g氰脲酸,溶于水,移入500mL容 量瓶中,稀释至刻度即得溶液E。 31212 松散剂对比色测定的影响试验 取P2O5为013mg/mL的标液0、410、410、 410、410、410、410、410 mL,依次加入溶液C 0、 015、110、115、210、310、410、510 mL。其余操作同 213,结果见表2。 表2 松散剂对比色测定的影响 VC,mL015011001150210021503100 松散
10、剂%011012013014015016 A012860128601285012870128601286 31213 氰脲酸对比色测定的影响试验 取P2O5为013mg/mL的标液0、410、410、 410、410、410、410、410 mL,依次加入溶液D 0、 015、110、115、210、310、410、510 mL。其余操作同 213,结果见表3。 表3 氰脲酸对比色测定的影响 VD,mL015011001150210021503100 防爆剂%123456 A012870128501285012830128601285 31214 硝酸铵对比色测定的影响试验 取P2O5为013
11、mg/mL的标液0、410、410、 410、410、410、410、410 mL,依次加入溶液E 0、 315、410、5、610、710、810 mL。其余操作同213, 结果见表4。 813泸 天 化 科 技 2006年第4期 表4 硝酸铵对比色测定的影响 VE,mL35791113 防爆剂%556774798284 A012880128601286012850128601288 表2 表4数据表明:当试样中松散剂含量 在011%016% ,氰脲酸含量在1%6% ,硝酸 铵在55%84%范围内吸光度稳定,比色法测定 磷时松散剂、 氰脲酸、 硝酸铵不干扰。 31215 复肥中共存组分对比色
12、测定的影响试验 复肥中共存的主要组分有松散剂、 氰脲酸、 硝 酸铵、 磷酸一铵(分析纯 ) , 将共存组分按不同比 例配成溶液,根据各组分的质量可计算理论磷含 量,按21411测定五氧化二磷,结果见表5。 表5数据表明:松散剂、 氰脲酸、 硝酸铵共存 时,比色法测定结果与理论值的绝对误差小于 012%。比色法测定磷时,松散剂、 氰脲酸、 硝酸铵 共存不干扰。 表5 硝酸铵对测定结果的影响 原料名称 模拟样品 1#2#3#4# 松散剂, g010500010500010500010500 氰脲酸, g110000110000110000110000 硝酸铵, g38100035150033100
13、0301500 磷酸二氢铵, g101000121500151000171500 氰脲酸, %11000110001100011000 P2O 5 ( 理论), % 710781841016012137 P2O 5 ( 比色法测), % 710781741017412134 313 比色法和重量法对比试验 31311 原料磷酸一铵水溶性磷、 有效磷测定 分别按21411、21412称取原料磷酸一铵制备 试样溶液A、B,分别用重量和比色法测定水溶性 磷、 有效磷含量, 2人各做四平行, 2人测定结果彼 此吻合。任选一人的测定结果见表6。 表6 磷酸一铵水溶性磷、 有效磷对比试验 项 目 水 溶
14、性 磷 重 量 法比 色 法 m样, g110494110938111239110068110494110938111239110068 VA/VB,mL10101010101010101010101010101010 M(沉淀), g /A01509701534701546201489701386014050141501372 P2O5, %3819439119381963910038192391093910839110 P2O 5 ( 平均), % P2O 5 ( 平均)% =39102 S =0111 P2O 5 ( 平均)% =39105 S =0109 R相% =0108 项 目 有
15、 效 磷 重 量 法比 色 法 m样, g110376110355110890111003110376110355110890111003 VA/VB,mL10101010101010101010101010101010 M(沉淀), g /A01595201595701624401634301451014500147301480 P2O5, %4519946112451974612246101461004610746118 P2O 5 ( 平均), % P2O 5 ( 平均)% =46108 S =0112 P2O 5 ( 平均)% =46106 S =0108 R相% =0104 表6数据
16、表明:原料磷酸一铵比色法与重量 法测定结果的绝对误差均小于013% ,比色法平 行测定的绝对误差不小于013% ,比色法满足标 准GB /T10209122001规定的允许差要求。当n =4,进行F检验, F计(水)= 1149 9128、F计(有)= 2125 9128; P =95%时,进行t检验, t计(水)=0142 3118、t计(有)= 0128 3118,两法测定原料磷酸 一铵中水溶性磷、 有效磷的精密度、 准确度无显著 性差异。比色法可用于原料磷酸一铵水溶性磷、 有效磷含量的测定。 31312 小试样品水溶性磷、 有效磷的测定 分别按21411、21412称取小试样品制备试样 溶液,分别用重量和比色法测定水溶性磷、 有效磷 含量, 3人各做四平行, 3人测定结果彼此吻合。 任选一人的测定结果见表7。 9132006年第4期 泸 天 化 科 技 表7
