实验二 水中溶解氧的测定教案

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1、工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定1实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于 3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于 0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮

2、助了解水体在不同的地点进行自净的速度。溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2+ 2OH-=Mn(OH)2(白色) (1)当有溶解氧时, Mn(OH) 2立即被氧化: 2Mn(OH) 2+O2=2MnO(OH)2(棕色) (2)溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH) 2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O (3)析出的碘用 Na2S2O3滴定： I 2+2 Na2S2O3 = 2I-+S4O62- (4

3、)由反应方程式(1)、 （2） 、 （3） 、(4)可知： n ：n =1：4 。由 Na2S2O3的浓度及2O32消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。溶解氧 O 2（mg/L）= ，10.3241VC式中 V 1 -滴定消耗 Na2S2O3标准溶液的体积（mL） ；V水样体积 （mL） ；CNa2S2O3标准溶液的浓度（mol.L -1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加 H2SO4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用 Na

4、2S2O3滴定,记录消耗 Na2S2O3标准液的体积 V2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的 Na2S2O3标液体积,由一瓶中消耗的 Na2S2O3标液体积 V1中扣除.用双瓶法工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定2的结果计算式如下:溶解氧（mg/L）= 10.32)(41VC如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2 Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用 KIO3标定：KIO3+5KI+

5、3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6【仪器与试剂】1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml）2 个（标记 A、B 瓶） ；移液管（100ml、25ml、5ml）各 1 支；刻度吸量管（5ml、1ml）各 1 支；锥形瓶（250ml）4 个；玻璃棒 1 支；洗耳球 1 个；碱式滴定管（50ml）1 支；长吸管 1 支；白瓷盘 1个；量筒（100ml）1 个。每 3 组用 1 个塑料桶（带乳胶管） 。2、试剂：硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水 50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。硫酸锰溶液(340g/L)： 称取

6、34g 硫酸锰，加 1ml 硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至 100mL，若溶液不清，则需过滤。碱性碘化钾混合液： 称取 30g 氢氧化钠、20g 碘化钾溶于 100ml 水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉 1g，溶于 10ml 水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml 蒸馏水中，继续煮沸 2 分钟，即可。碘酸钾标准溶液C（1/6KIO 3）=0.0100mol/L：称取于 180下干燥的碘酸钾3.567g，准确至 0.002g，并溶于水中。转移至 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取 10.00ml 至 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

7、匀。3、实验教师准备工作：（以一个班 64 人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每 2 人一组，需准备 32 组，另需准备 4 支 10ml 移液管，工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定3用于稀释碘酸钾溶液。（2）试剂的准备：硫酸溶液（1：1）：配制 2000ml，并分装在 16 个（约 2 组用一瓶）试剂瓶内；硫酸锰溶液：配制 1000ml，并分装在 16 个（约 2 组用一瓶）试剂瓶内。碱性碘化钾混合液：配制 1000ml，并分装在 16 个（约 2 组用一瓶）试剂瓶内。淀粉溶液（10g/L）：配制 600ml，并分装在 12 个（约 3 组用一瓶）滴瓶内。碘酸钾标准溶液C（1/6KIO

8、 3）=0.0100mol/L：配制第一步稀释溶液 1000ml，第二步溶液让每组同学自已稀释（10100） 。碘化钾 4 瓶：（每 8 组用一瓶） 。硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） ：配制 15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置 15-20d 后标定。（3）水样的准备：自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带 2 瓶（矿泉水瓶） （含氧量高）水样（校园喷泉池） 。（4） 做预试验。表 1：水中溶解氧的测定项目 1 2V 硫代硫酸钠终 （ml）V 硫代硫酸钠初 （ml）V 硫代硫酸钠终 -V 硫代硫酸钠初(ml)溶解氧含量（mg/L）平均相对偏差( )d结论：【

9、实验内容与步骤】1、硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） 的配制与标定： 配制：溶解 2.50g 硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入 0.4g 氢氧化钠，用水稀释至 1000ml。贮于棕色玻璃瓶，放置 15-20d 后标定。标定： 移取 25.00ml 稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入 100ml 左右的水、0.5g碘酸钾、5ml 硫酸溶液（1：1） 。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） 工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定4滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂 1ml，滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。反应方程

10、式：KIO 3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6记算公式：102145057.6)/ 硫 代 硫 酸 钠硫 代 硫 酸 钠 VCL（mol2、水样的采取：进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。使用专门的溶解氧取样瓶。由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进入测定瓶，并溢出 1 分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约 700mL/min，待水样进入测定瓶并超过瓶口 150mm，然后轻

11、轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。3、水样的预处理：若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：用待测水样充满 1000ml 带塞瓶中并使水溢出。移 20ml 的硫酸钾铝溶液和 4ml 氨水于待测水样中。加塞、混匀、静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。4、固定氧和酸化：用刻度吸量管吸 1ml 的硫酸锰溶液， 于 A 测定瓶液面以下 0.2-0.5cm 处沿瓶壁注入、 然后再用同样的方法加入 3mL 碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。按紧瓶塞颠倒混合 2-3 次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。此操作称为溶解氧的固定。就是在碱性条件下，使水中的氧与

12、Mn（OH） 2生成 MnO（OH） 2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以 MnO（OH） 2还不能与 I-反应。水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。B 瓶中首先加入 5ml 硫酸溶液（1：1） ，然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml 碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置, 不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。5、测定：工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定5A 瓶水样经静置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：1）5 mL，注入瓶底,立即盖好瓶塞,将水样颠倒几次至沉淀溶解,此时溶液因碘析出而显黄色,在暗处静置 5 分钟；B 瓶用同法加入硫酸锰溶液 1mL 颠倒摇匀,暗处

13、静置 5 分钟.保持水温低于 15,于上述两瓶中分别取水样 100.00 mL，注入两个 250 mL 锥形瓶中,并立即用硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） 滴定至浅黄色，加入 1 mL 淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） 的体积 V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液C （ Na2S2O3）=0.01mol/L） 的体积 V2,计算水样中溶解氧的含量 O 2(mg/L)。计算公式：溶解氧（mg/L）= 10.32)(41VC溶 解 氧 瓶 试 剂溶 解 氧 瓶06、结束工作：（1

14、）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、如果水样是强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。2、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程进行。3、取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。4、硫代硫酸钠一般都含有少量杂质（如 S、Na 2SO3、Na 2SO4等） ，在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。5、水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液

15、要用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。6、光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。【数据记录与处理】工业分析实验教案 实验二 水中溶解氧的测定61、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理表 1：硫代硫酸钠标准溶液C（Na 2S2O3）=0.01mol/L） 的标定项目 1 2V 硫代硫酸钠初 （ml）V 硫代硫酸钠终 （ml）V 硫代硫酸钠终 -V 硫代硫酸钠初(ml)C（Na2S2O3）平均相对偏差( )d表 2：水中溶解氧的测定项目 1 2V 硫代硫酸钠 （ml）V 硫代硫酸钠 （ml）V 硫代硫酸钠 -V 硫代硫酸钠 (ml)溶解氧含量（mg/L）平均相对偏差( )d【结论】【思考题】1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。答：见【实验原理部分】 。2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？为什么？答：（1）测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程进行。（