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1、实验 6 萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟1. 实验目的（1 ） 了解萃取精馏的基本原理及操作过程；（2 ） 通过实验条件的改变，深入认识溶剂比在萃取精馏操作过程中的重要作用；（3 ） 上机用 PRO 流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟。 2. 萃取精馏分离过程技术原理随着石油化工的飞速发展，原料与产品的纯度不断提高，沸点相近组分的分离日益增多，因此，萃取精馏的的应用越来越普遍，成为重要的分离方法之一。对于沸点相差很小或具有恒沸点的物系，很难用一般的精馏方法得到高纯度的产品，工业上一般采用特殊的精馏方式，萃取精馏便是其中的一种。在相对挥发度接近 1 或形成恒沸物的料液中，加入挥发性很小的第三组
2、分，使料液的相对挥发度增大，从而变得适合于采用精馏方法分离，加入的第三组分称为萃取剂或溶剂。这种精馏方法称作萃取精馏。萃取精馏工业应用很广泛，主要用于两方面。一是沸点相近的烃的分离，如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯- 异戊二烯、己烯- 正己烷、乙苯-苯乙烯以及苯- 环己烷等。例如最典型的丁烯-丁二烯分离，两者沸点相差只有 2，相对挥发度只有 1.03，用普通精馏需要很多塔板，而在加入溶剂时，相对挥发度可以增加到 1.67，使得精馏过程容易实现。二是有共沸点的混合物分离，例如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-醋酸乙酯、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有机水溶液，还有某些含有少量烃或水的有机物分离。任何
3、事物矛盾双方是同时存在的。萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度，使得分离能够进行，另一方面带来的最大缺点是溶剂比大从而导致生产能力提高困难，而且过程能耗大。因此在选择萃取精馏工艺时，要从萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和分离剂或溶剂的选择这三个方面出发，对萃取精馏分离过程进行设计和优化。3. 实验设计过程1）精馏分离方案的确定本实验要求采用精馏发方法分离乙醇和水的混合物，制取无水乙醇。由于该混合物在乙醇浓度达到 95%(体积分数 )时存在恒沸点，在乙醇水溶液中加入乙二醇（KAc）改变乙醇-水体系的气液平衡关系，使得恒沸组成消失，实现精馏分离过程。 根据这三个组分的沸点高低，以及
4、乙二醇在分离过程所起的作用，进行合理的流程安排。乙二醇作为萃取剂，常温下沸点为 180左右，在接近塔顶的位置进料。原料为乙醇-水的混合物，常温下泡点为 80左右，且塔顶要得到产品是乙醇，塔釜液采出尽可能不带出乙醇，因此，原料进料在塔的中下部。萃取剂的回收主要由第二个塔完成，即第二个塔主要是分离乙二醇和水，由于乙二醇的沸点比较高，为了节约蒸汽，因此采用减压精馏的方法来降低塔釜的温度，塔顶得到水，塔釜得到回收的乙二醇。2）理论他半数的确定从原料的组成、分离要求来确定所需要的理论板数。对于第 1 个塔：提馏段约为 5 块理论塔板，萃取精馏段约为 10 块理论板；对于第 2 个塔：提馏段约为 5 块理
5、论塔板，萃取精馏段约为 10 块理论板。4. 实验药品与装置实验原料：乙醇、水、萃取剂（乙二醇） 。实验装置：萃取精馏实验装置（见图 2-4） 、气相色谱仪、计算机、PRO 流程模拟软件。5. 实验内容1）萃取精馏实验操作步骤（1 ） 打开装置的冷却水系统；（2 ） 打开萃取精馏塔的塔釜加热电源；（3 ） 打开萃取剂回收塔的真空系统，使塔内真空度保持在 700mmHg 以上；（4 ） 当萃取精馏塔塔釜温度上升至 100时，打开乙醇进料泵和萃取剂进料泵，并调节流量比为 1:1;（5 ） 打开萃取剂回收阀并调整流量大小，使萃取塔釜液面保持稳定；（6 ） 当塔顶开始有产品采出 20min 后，连续取
6、 4 个萃取精馏塔顶的产品进行色谱分析；（7 ） 调节乙醇进料泵和萃取剂进料泵的流量，使其为 1:2，稳定 20min 后，连续取 4 个萃取精馏塔塔顶的产品进行色谱分析，观察乙醇产品中水含量的变化；（8 ） 这部分实验完成后，关萃取剂精馏塔釜加热；（9 ） 操作过程中，当萃取剂回收塔釜内的液面超过 1/3 时，打开萃取剂回收塔的加热电源，进行萃取剂回收；（10 ）当萃取剂回收塔的塔顶温度超过 70，并很快升高时，萃取剂回收完成；（11 ）先关萃取剂回收塔釜加热，然后关真空系统；（12 ）关闭冷却水，关闭电源总开关，整个实验结束。实验注意事项：（1 ） 在实验过程中，每隔 10min 记录两个塔的塔顶以及塔釜温度。（2 ） 记录色谱分析结果。2）萃取精馏过程的计算机模拟在实验进行过程中，参加实验的同学可以以乙醇、水和乙二醇为实际对象，在 PRO 流程模拟软件环境下建立模拟萃取精馏流程，并使其收敛。改变萃取剂用量，比较计算结果。6. 实验思考题（1 ） 在萃取精馏操作过程中，溶剂比与回流比分别起什么作用？（2 ） 如果萃取精馏的产品质量不合格，一般采取什么措施？（3 ） 在熟悉萃取精馏过程后，你认为萃取精馏有什么优点和缺点？
