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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法1磷车目蓝光度法测定磷量UDC 622.341.1:543.06GB 6730.19一86Methods for chemical analysis of iron oresThe bismuth phosphomolybdate bluephotometric method for the determinationof phosphorus contenttC林GB 1369一78木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围:0.01一0.50 a本标准遵守GB 1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样
2、用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与书液合并。在硫酸介质中磷与秘及钥酸按生成络合物，继以抗坏血酸还原为相蓝。在波长70。一800 n m处，测y+其吸光度。显色液中存在_氧化钦20mg,锰lomg, F占2 mg,铜10mg、四价钒0. 5-g ,镍3-g, ;、价铬3mg,饰10mg,铁50mg,错5 mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢嗅酸消除。试样中五氧化二_泥含量在0.3%以下无干扰。2试剂21碳酸钠(无水)。2.2酸(P 1.19g/ml)。2.3硝酸(P 1.42 g: ml)。2.4氛氟酸(P 1.15g/
3、-1)。2.5硫酸(P 1.84g/ml)。2.6硫酸1+1)。2.7高氯酸(P 1.679/ml)。2.8过氧化氢(3%，犷V)o2.9抗坏血酸溶液(2%):用时现配。2.10 X1盐酸混合液(1+1):氢澳酸(P 1.489/-1 )与盐酸(p 1.19Kml)等体T%:ite合2.11梢酸按溶液(3%):称取38钥酸馁(NH,)6MO7Oza 4H,O溶f水中，稀释至100 7n 1，混匀。2.12硝酸秘溶液:称枷9金属秘或称取9.309硝酸秘CBi (N03)35 HZO，加25-1俏酸(2.3),加热溶解后，加水约100-1，煮沸驱除氮氧化物，加l00ml硫酸(2.6),冷至室温，移
4、人1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4.00m9秘。2.13磷标准溶液:2.13.1称取。.21969预先在105一110C烘干至恒量的磷酸二氢钾(KH,PO,)(基准试剂)，溶f水，加5m1硫酸(2.6),冷却至室温，移人500 m 1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含国家标准局1986一08-19发布1987-08一01实施GB 6730.19一86卜J沁曰匕曰日100.0Pk磷2.13.2移取50.00-I (A标准洛液(2. 13.1 ). ;Y比00-I容I, lfkIII液1-1 Ill 10.OPKfis2. 13.3移取25,00 -I磷标准
5、溶液(2.13.1 ).ri于500-1容:1 t&中液1 ml含5. () 11 K磷。以水稀释“Fiji这.以,K稀释个刻Is,3试样3. 13.2一般试样粒到叔小门001 a -，如试fif.III结台水或只权化物hti丫I价 ;j预I燥不彩.i(q试样组成者应孩GR 6730.1一86kfi!-f I frI马11a与i2,朴妇、一呻一Ii 1(j() p w厂_Cf(IY制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在1一试脸室，应川.司一操的者存不.司时间), Al 1 i-3-4.2试样量按表1称取试样。表l次f训二父千1=u. .0.01-0.03_夕0. 03 - 0. 500
6、.00以，4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.月校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于聚四氟乙烯烧杯巾，用水湿润，加25-1盐酸(2.2),上表Iili，低附4 I热溶解1h, )115-1硝酸(2.3)，在微沸下)bI热30mi n。滴加1一5 ml机氟酸(2.4)，4c 11,定i,1: )JI I人，再慢慢加人IOml高氯酸(2.7),继续加热至冒高氯酸自烟3一5 min,取，移人250-I浇怀，继续蒸发至湿盐状，冷至室温，加IOml硫酸(2.0,501n!水，轻轻搅扑，加热洛解可溶性沽犯若
7、有-氧化锰沉淀出现，可滴加1一2滴过氧化氢(2.8)煮沸2min)a如有残演按1.5.2进行，M确认h残淤，可再加人10-I硫酸(2.6)，移人260-1容量瓶卜，稀至刻度，混匀，以F按4. 5. 3进行4.5.2将匕述试液用慢速滤纸加纸浆过滤人250m1容过瓶!，用热水洗涤烧杯，擦林擦净烧杯，络残渣全部移到滤纸L，用热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为匕液保存将滤纸和残渣置于铂IRIM中，烘卜，灰化， $00 - 900C J AA炉，灼烧10m10111i n,取出，待lifh;l冷全室温，加灿9碳酸钠(2.1)(不溶残渣多时可多加些碳酸钠)1简温炉I, )I*始慢陛加热，然后900一io
8、oo 0c ;i熔融残渣(在熔融过程III摇动一次)。柑祸冷后，置于250-1烧杯中，向琳祸内加人JOml热水、5 m1盐酸(2.2),慢慢溶解馆i,sk物、洗出附祸，加5m1高氯酸(2.7)，加热至冒高氯酸白烟，并蒸发至湿盐状，取卜冷至室温，加人loml硫酸(2.6). 30-1水，加热溶解盐类，过滤.溶液并人土液，HI水稀释罕刻度，7Le匀GB6730。19一8645.3分液及处理按表2分取试液，补加硫酸及选择比色皿和工作曲线。夷2磷含最范围%一:、取、液，一一一m一1相当试样量一补加硫酸量ml一比色11【一一一作“线功l门.0325100.00O)0.口3Ut1OM一O1 n一一)0.1
9、0，.20一-一1.20生已)卜.即(.50协10001.60l且分取试液2lml高氯酸(2.分别置于100ml烧杯中。按表2补加硫酸，加sml氢澳酸一盐酸混台液抢.10)、低温加热至冒高氯酸白烟，取卜，冷至室温，用水吹洗杯壁.继续加热冒高氮酸份7)白烟，取下，冷却，加巧ml水，加热溶解盐类并蒸发至约10ml，分别移入50mt容量瓶中，以备显翔用如确认无砷，行。可不赶砷。则按表2分取试液2份，分别于50ml容量瓶中，补加硫酸，以下按4.5.4进4.5.44.5.4。1显色、测量显色溶液:于一份试液(4.5.3)中加2.sml秘溶液(2.12)(室温低于15飞一，可在水浴!1加热至25左右)，力
10、肪ml钥酸铱溶液(2.11)于试液中(勿注于瓶壁)，混匀，加人石m拉坏血酸溶液(2.9)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。454.2参比溶液:另一份试液(4.5.3)中加sml抗坏血酸溶液(2.9)，用水稀释至刻度，混匀4.5.43室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿(表2)中，于分光光度计，波长70t)一8。(nm处，以各自的参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度。从1_作曲线L查出相应的磷量。4.6工作曲线的绘制4.6.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，魂.00，5.o0，6.ooml磷标准溶液(2.133)，分另1置于了个soml容量瓶中，加Zml硫
11、酸(2.6)，以下按4.5.4.1进行。室温下放置Zomin，将部分溶液移人Zcm比色皿中，于分光光度计，波长700一800nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(1)。4.6.2移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml磷标准溶液(2.13.2)，分另!置于6个soml容量瓶，加Zml硫酸(2.6)，以卜按4.6.1进行(用Icm比色皿)。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1作曲线(n)。5分析结果的计算:5.1按卜式计算磷的百分含量:P(%) m、。犷=一Xl)飞Xl、 m.Flx100式中:。1从工作
12、曲线上查得的磷量，陀m试样量，9;GB 6730.19一iIV -iit液总体积，c司;v j-分取试液休积，ml人-一公式人 100100一9所了的换算系数GB 6730.3-86(铁矿不、化r分析方法吸i!n水质:If I分数。5.2分析i t的验收(如使用预燥试样，Ail K=1)，(1是按v4:法测定分析试牛和吸iii水4f. N测定得到的、11平月诊析同类j. I准试样所得的分析值。标准他之派不人1一表3所列的允许却付，则试村一分析叭fl效，否14lJ尤效，应R:新分析。分析叭是否f1效首光取决J、仃分析的标准试样的分YT1t:t否。标准f ti一致。州州F试样的两个有效分析仇之Y_
13、,不人f表3听列允许派时，则可f以丫均，计算为K终分析rii9-如_吝之X:人二允I午派时，则应按附求A的规定，进行追加分析和数据处尸队5.3股终结共的计炸:试样丫效分析值的算术平均1i i为ioi终分析结果。平均俏计算11小数第五位，少牢按数f一修约规则的规定修约至小数第位。6允许差表3磷、标样允许卒试样允i+ X!).川1-u.It川- 0.0020以130. 1川)一0.200士0.0060.以)8()200- 0 .500士0.0110.日15GB 6730.19-86附录A验收试样分析值程序(补充件)禅厂即表31卜所列允许差。GB 6730.19一86附加说明:本标准由中华人民共和国冶金巨业,is提出。木标准由包头钢铁公司负责起草。木标准由北京钢铁研究总院起草。本标准上要起草人马玉霜。自本标准实施之口起，原冶金孙业部部标准YB 506-65 (钒钦磁铁矿化学分析方法中磷的测定作废。
