化学检验一般知识

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1、化学试剂的管理与安全存放条件 化学试剂的确良管理应根据试剂的毒性、易燃性能、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的方式妥善管理。化验室只宜存放少量短期内需用的药品，易燃曝试剂应放在铁柜中，柜的顶部要有通风口。大量试剂误码入在试剂库内。对于一般试剂，如无机盐，应存放有序地放在试剂柜内，可按无素周期系类族，或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放。存放试剂时，要注意化学试剂的存放期限，某些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至成开危害物。如醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等，在见光条件下，若接触空气可形成过氧化物，放置时间越久越危险。某些具有还原性的试剂，如苯三酚、Ticl3、四氢硼钠、FeSO4、维生素

2、C、维生素E以及金属铁丝、铝、镁粉等易被空气中氧所氧化变质。化学试剂必须分类隔离存放，不能混放在一起，通常把试剂分成下面几类，分别存放。（1） 易燃类：包括：石油醚、 氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。要求： 单独存放于阴凉通风处，理想存放温度为-44。最高温度不能超过30，要特别注意远离火源。（2） 剧毒类：包括：氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物，三氧化二砷及其他剧毒砷化物，二氯化汞及其他极毒汞盐，硫酸二甲酯 ，某些生物碱和毒苷等。要求：置于阴凉干燥处，与酸类试剂隔离，皮肤有伤口时，禁止操作这类物质。（3）强腐蚀类：包括：发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸

3、、氢氟酸、氯溴酸、氯磺酸、氯化砚、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼 水合肼等。要求：存放处要求阴凉通风，并与其他药品隔离放置，最好放在地面靠墙处。 （4）燃爆类：包括：遇水反应易爆类：钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。 本身易爆物：硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等，要轻拿轻放。 与空气接触能强烈氧化而引起燃烧的物质：黄磷，应保存在水中，切割也应在水中进行。 受热、冲击或与氧化剂接触能急剧燃烧或爆炸的物质：硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑要求：存放室温不超过30，与易燃物

4、、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成，有槽，并铺消防砂。试剂置于砂中，加盖。（5）强氧化剂： 在适当条件下易爆：可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形开爆炸混合物。与水反应有爆炸的危险。 包括：硝酸铵、硝酸钾、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾或钠、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化二苯钾酰、过乙酸等。 要求：最高温度不得超过30，要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物（即还原子核性物质）等隔离，注意散热。（6）放射类：略 以上(1)-(6)为危险品。（7）低温存

5、放类： 包括：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的单体、过氧化氢、氢氧化铵等。 要求：存放温度10以下。（8）贵重类： 包括：单价贵的特殊试、超纯试剂有稀有元素及其化合物，如钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。 要求：与一般试剂分开存放。建立领用制度。（9）指示剂与有机试剂类： 包括：酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂及荧光吸附指示剂。按此分类排列有机试剂按分子中碳原子数目多少排列。（10）一般试剂： 分类存放于阴凉通风，温度低于30的柜内即可。化验用水的质量要求1 分析实验室用水规格根据国家标准GB6682-92规定：分析实验室用水分为三个

6、等级：一级水、二级水和三级水。一级水用于有严格要求的分析试验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。如高压液相色谱分析用水。一级品可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混床处理后，再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。2.分析实验室用水的技术要求 名称一级二级三级PH值范围(25)507.5电导率(25)/(ms/m)0.010.100.50可氧化物质（以（0）计）/（mg/l）0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01-蒸发残渣（1052）

7、/(mg/l) 1.02.0可溶性硅（以Sio2计）/mg/l0010.02/ 注：在一定纯度下，难于测定其中值，不做规定。注射用水/纯化水检测项目及标准检验项目检验标准性状本品为无色的澄明液体;无臭;无味。酸碱度 （纯化水）取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。PH值 （注射用水）应为5.07.0(酸度计测量，详见操作规程）氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却

8、，加10%氯化钾溶液.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%)亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯硫酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.7

9、50g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。氨 （纯化水）取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg,加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%)氨 （注射用水）取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15

10、分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg,加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%)二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。不挥发物取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。重金属取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml

11、，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%)微生物限度(纯化水)取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2005 第二部附录XIJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。微生物限度(注射用水)取本品至少200ml，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2005 第二部附录XIJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每100ml不得过10个。细菌内毒素(注射用水）取本品，依法检查（中国药典2005年第二部附录XIE），每1ml中含内毒

12、素量应小于0.25EU.一、 危险品的分类根据危险品的性质，常用的一些化学药品可大致分为易燃、易爆和有毒3大类：1、 易燃化学药品（1） 可燃气体有NH3、CH3CH2NH2、CL2、CH3CH2CL、C2H2、H2、H2S、CH4、CH3CL、O2、SO2和煤气等（2） 易燃液体可分为一级、二级、三级。一级易燃液体有丙酮、乙醚、汽油、环氧丙烷、环氧乙烷等；二级易燃液体有甲醇、乙醇、吡啶、甲苯、二甲苯、正丙醇、异丙醇、二氯乙烯、丙酸乙酯、乙酸戊酯等；三级易燃液体有柴油、煤油、松节油等；（3） 易燃固体可分为无机物和有机物2大类，无机 物类如红磷、硫磺、P2S3、镁粉和铅粉等。有机物类如硝化纤维

13、、樟脑等。（4） 自燃物质有白磷（5） 遇水燃烧的物品有K、Na、CaC2等2、 易爆化学药品H2、C2H2、CS2和乙醚及汽油的蒸气与空气或O2混合，皆可因火花导致爆炸。单独可爆炸的有：硝酸铵、雷酸汞、三硝基甲苯、硝化纤维、苦味酸等。混合发生爆炸的有：C2H2OH加浓HNO3加甘油；KMnO4加S；HNO3加Mg 和HI；NH4NO3加锌粉和水滴；硝酸盐加SnCL2；过氧化物和AL和H2O；S加HgO；Na或K加H2O等。氧化剂与有机物接触，极易引起爆炸，故在使用HNO3，HCLO4，H2O2等时必须注意。3、 有毒化学药品Br2,CL2,F2,HBr,HCL ,HF ,SO2,H2S,XO

14、CL2,NH3,NO2,PH3,HCN,CO,O3,T BF3等均为有毒气体，具有窒息性或刺激性。（2）强酸和强碱均会刺激皮肤，有腐蚀作用，会造成化学烧伤。强酸、强碱可烧伤眼睛角膜，其中强碱烧伤后5min，可使用角膜完全毁坏。HF，PCL3，CCL3COOH等也有强腐蚀性。（3）高毒性固体有：无机氰化物，AS2O3等砷化物，HgCL2等可溶性汞化的、铊盐，Se，及其化合物和V2O5等。（4）有毒有机物有：苯、甲醇，CS2等有机溶剂；芳香硝基化合物、苯酚，硫酸二甲酯，本胺及其衍生物等。（5）已知的危险致癌物质有：联苯胺及其衍生物、-萘胺、二甲氨基偶氮苯，-萘胺等芳妥及其衍生物；N-四甲基-N-亚

15、硝基苯胺， N-亚硝基二甲胺，N-甲基N-亚甲基脲、N-亚硝在氢化吡啶等N-亚硝基化合物；双（氯甲基）醚、氯甲基甲醚、碘甲烷、-羟基丙酸丙酯等烷基化方式剂；苯并芘、二苯并c,g咔唑、二苯并d,h蒽、7，12-二甲基苯并蒽等稠不芳烃；硫代乙酰胺硫脲等含硫化合物；石棉粉尘等。（6）具有长基积累效应的毒物有：苯；铅化合物，特别是有机铅化合物；汞、2价汞盐和液态的有机汞化合物。二、试剂和药品的使用规则1、 试剂的使用规则：固体试剂应装在广口瓶内；液体试剂则应盛在细口瓶或带有滴管的滴瓶内；见光易分解的试剂应装在棕色的试剂瓶内。每一试剂瓶上应贴有标签，标明试剂的名称、浓度和纯度。另外，取用试剂和药品时，应遵守如下规则：（1） 不能用手直接接触试剂（2） 试剂用量应按照实验中的规定确定，如没有具体指明