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1、分析化学的成鱿与挑战 基于p H响应的氨光纤传感器 陈 曦 妞妞 漪 李 伟 李梅金 王，d 咖 ( 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室 厦门 3 6 1 0 0 5 ) 关 锐 词 p H 响 应 氨 光 纤 传 感 s o l- g e l A M 蓝 常见的 氨传感器可以 划分为由 化学和光化学传感器。随着光纤技术的发展，氨气敏光化学 传感的 研究日 益受到人们的 关注。 但由 于内 充液器氨气敏传感器在响 应时间 和响 应范围 等方面的 不足，限制其研究的发展和应用。发展基于敏感膜而无需内充液的光化学传感器的研究一直是人 们 感 兴 趣的 研究 课 题之 一。 使 用各
2、种 载 体 将可 溶 性p H指示 剂 或p H荧 光 试 剂包 埋， 利 用N H 3 浓 度的 变 化改 变传 感膜内 环 境的p H ， 通过 吸 收 或荧 光 强度 的 变化 进 行N H ， 浓 度的 检测 11-3 1 。 其传 感 膜的 性质 对敏 感试剂的 泄 漏以 及响 应有 着很大的 影响。 溶胶 凝胶 ( s a l- g e l ) 法以 其 操作的 灵活 性， 温 和的 反 应条 件， 在 制备多 功 能 光 学 材料 方 面显 示了 巨 大的 潜力。 本 文 通过s o l-g e l 制备， 利 用 澳酚 蓝 ( B P h B )为 指示 剂， 采用 预 先 掺
3、 杂 方法， 实 现对 指 示 剂的 包埋， 并 研究 其 对p H和 氨的响应。 实验所用玻片 ( 2 . 2 x 2 . 2 m m ) 先用浓硝酸浸泡2 4 h 后， 分别用蒸馏水和乙 醇冲洗，1 0 0 下烘干3 h a 实验量 取一定体积的正 硅酸乙 醋 ( T E O S ) ，甲 基三甲 氧基硅烷 ( M T M O S ) ， 二甲 基 二甲 氧基硅烷 ( D iMe - D M O S ) 和正硅酸甲 酷 ( T M O S ) 于5 0 M L三角瓶内， 分别按照不同的 摩 尔比 混 合， 加入等 f Un 的 无 水乙 醇， 漩祸 振 荡5 m in 后 加 入1 0 3
4、 m o l/L H C l 调节p H为4 .0 ， 再 加 入适量的指示剂继续振荡1 5 m i n 。取。 . 2 m L 均匀涂布于玻片上于6 0烘干2 4 h a 、曰抵琳戈 1. 5 0 A七 s 0. 75 一 一洲毖之二甲之 0. 0 0 L - 3 0 0 6 0 37 0 0 W a v e l e n g t h ( w ) 图1澳助蓝p H响 应光谱图 右曲 线由 下至上溶 液的州 值为: 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 1 0 . 拍杂腆中 澳 酚蓝装载，为5 0 y a g 平 国家8 6 3 计划资助项目。 4 3 9 一 . 一 一 一
5、全 V T It t ( 碑 就 与 挑 战 泄 漏实 验: 将T E O S , T M M S , D iM e - D M O S 和T M O S 按不同比 例混 合后 成 膜， 在p H = 8 .2 缓冲溶液中 纯粹以丁 E O S 或T M M S 为 骨架水解 得到的s o t 一工 膜， 脆性大机械强度 斧，同 时 在水 中 均有严重的泄 漏， 而使用 T M M S - D iM e - D M O S - T M O S和 D i M e - D M O S - T M O S掺杂后得到的 s o t -g e l 膜， 柔 韧性 和机 械 强 度 均 有 很大 程 度的
6、 提 高， 且 在p H = 8 .2 缓 冲 液中 浸 泡 1 个月， 未 发 现 有任何光敏试剂的泄漏。 浪 酚 蓝的p K a 为3 .9 ， 水 溶液中 其p H的 突跃 变 化 在3 .8 -4 .2 之间 ， 当B P h B作为 吸 收 指示 剂 与s o t- g e l 混 合 后， 其突 跃点 随 膜 于 眼 的 大小 而 发生 变 化。 实 验 结 果 表明 : 选 用 纯T E O S 膜时， 由 于 所形 成的 孔 径较大， 其响 应 时间 和 可 逆回 复 时间 均小 于1 m in ， 但p H突 跃点 在4 .6 5 .3 之 间， 使用T M M S - D
7、iM e - D M O S - T M O S 掺杂 膜， 响 应 时间3 m in ， 吸光 值与p H 在4 .5 9 .9 之间T - 良 好的 线性关系 ( 图I ) . 氨 检 测: 使用反 射 光 纤 探头， 于 反 射探 头的 空 隙 装入 杂 化的s o t一I B P h B 敏 感 膜， 探头 外 侧 使 用。 . 1 l t m孔径 聚四 氟乙 烯薄 膜为 透气 膜， 利 用O c e a n O p ic a l 公司 生 产的 小 型 光 谱 仪， 于6 0 3 m n 处检 测其透光率随 外部 溶液中 氨浓 度 ( p H = 8 .2 ) 的变 化情况。 实 验
8、结果表明 透 光率与N H 3 在 叭tg / L - 5 0 p 叭 内 呈 线 性 关系， 方 法检 测限 为2 .5 I t 眺， 响 应时间 为5 m in . 参 考 文 献 1 W e m e r 卫K li m a n t I a n d W o lf b e is O S . A n a ly s t , 1 9 9 5 , 1 2 0 : 1 6 2 7 2 T r i n k e t M, T r e t t n a k 议R e i n i n g aEB e m a ; s 民O L e s r y P a n d W o l f b e i s O S . A n a
9、 l . C h i m . A c ta , 1 9 9 6 , 3 2 0 : 2 3 5 3 B r a n d e n b u ry入E d e lh a u s e r 民We m e r 工H e H a n d W o l f b e i s O S . Mi l o o c h i m . A c ta , 1 9 9 5 , 1 2 1 : 9 5 D i s s o l v e d a mm o n i a d e t e r m i n a t i o n b a s e d o n p H o p ti c a l s e n s o r C h e n X i D a
10、 i Y u m 办g L i W e i L i Me # i n W a n g X ia o r u ( T h e k e y L a b o r a t o ry o f A n a l y t ic a l S c i e n c e s o f M O E a n d D e p a r t m e n t o f C h e m is t ry , X i a m e n U n i v e r s it y , X i a m e n 3 6 1 0 0 5 ) A b s t r a c t : T h e p H in d ic a t o r b ro m o p h
11、e n o l b l u e w a s in c o r p o r a t e d i n t o v a r io u s o r m o s i l s , w h i c h w e re p re p a re d in d i ff e r e n t r a t i o s o f e t h y l s i l i c a t e ( T E O S ) , t e t r a m e th o x y s i la n e ( T M O S ) , d i m e h o x y s i l a t e ( D i M e - D M O S ) , a n d m e
12、 t h y l t r i s m e t h o x y s i la t e ( M T M O S ) . T h e re s u l t i n g m a t e r i a l s w e re t e s t e d f o r t h e i r re l a t iv e re s p o n e s t o p H a n d d i s s o l u t e a m m o n i a a t c o n s ta n t p H ( 8 .2 ) . D iMe - D M O S - T M O S a n d D iMe - D M O S - M T M O S b a s e d f i lm s w e r e r e c o g n i z e d a s t h e m a t e r i a l s f o r b ro m o p h e n o l b l u e b e c a u s e o f t h e i r g o o d s t a b i l it y t o p H a n d a m m o n i a . K e y w o r d s : S o l- g e l p H A m m o n i a B ro m o p h e n o l b l u e
