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1、第 35卷 第 4期东? 北? 林? 业? 大? 学? 学? 报Vo. l 35 No . 4 2007年 4月JOURNAL OF NORTHEAST FORESTRY UN I VERSI TYApr . 2007 生物矿化合成木材 ? Si O2复合材料的 XPS分析 1) ? ? ? ? ? ? ?苏润洲 ? 甘庆淼 ? 李 ? 坚 ? ? 邱 ? 坚 (东北林业大学, 哈尔滨, 150040) ? ? ? ? ? ?(西南林学院 ) ? ? ? ? ? 摘? 要? 利用生物矿化原理制备木材?SiO2复合材料, 采用溶胶? 凝胶法制备硅溶液, 用不同质量分数的硅 溶液对喜树进行浇灌和滴
2、注试验。经过 1个月的试验得到样品, 利用光电子能谱仪 (XPS)分析素材和 Si O2复合 材样品中硅、 碳的质量比, 证实喜树成功吸收硅元素, 并且存活, 植株根茎附近生长较好, 枝叶较多, 顶部附近枝叶 较少。比较浇灌、 滴注 2种方法: 浇灌过程相对简单, 树木对硅的吸收相对较少; 使用质量分数越高的药品对树 木进行浇灌, 树木对硅的吸收越好。! 滴注过程相对复杂, 树木对硅的吸收相对较多; 使用质量分数越高的药品进 行滴注, 树木对硅的吸收越好; 但吸收不均匀, 呈滴注孔口附近往树梢方向减少趋势。前期研究结果表明, 对树木 进行浇灌和滴注, 药品硅的质量分数过高树木会死亡, 过低则达
3、不到要求, 因此, 最佳质量分数配制还有待于进一 步研究确定。总的来说, 利用生物矿化原理模拟木材?Si O2复合材是可行的。 关键词? 生物矿化; 木材?SiO2复合材料; 合成; 光电子能谱仪 (XPS) 分类号? U418 . 8 XPS Analysis of W ood?Si O2Composites Synthesized by Biom ineralization/Su Runzhou,Gan Q ingm iao ,L i Jian (NortheastForestry University , Harbin 150040, P . R. China); Q iu Jian(
4、SouthwestForestry College) / /JournalofNorth? eastForestry University . - 2007, 35( 4). - 63 65 The preparation ofwood?Si O2co mposites through biom ineralization is introduced . An experi ment was conducted to pour and injectCamptotheca acum inata Decne seedlingswith different concentrations of sil
5、icon solution produced by sol ?gel method. Sa mpleswere obtained after amonth?long experi ment . The proportion of silicon to carbon of the source materials and the wood?Si O2composites sa mple is co mpared through X?ray photoelectron spectroscopy (XPS).It confir ms thatC. acum inata seedlings succe
6、ed in absorbing silicon ele ment , and they are alive . The branchesw ith more leaves grow better around the seedling rhizo me ,and the branches and leaves are less near the crown. By co mparing pouring with injection , the process of pouring is relatively si mply , but the seedlings absorb silicon
7、relatively less . The higher concentration of sili ? con solution is poured,the better absorbing capacity of silicon is obtained . The process of injection is relatively complex , but seedlings absorbmore silicon. The higher concentration of silicon solution is injected ,the better absorbing capacit
8、y of silicon is gained . However ,the absorption is nonunifor m,and the absorption of silicon reduces fro m the injection point to the treetop. The early research indicates that the excessively high concentration of silicon results in death of seedlings ,ex? cessively low concentration can notmeet t
9、he require ment ,and the opti mal concentration needs for further study .In aword , it is feasible to si mulate wood?Si O2composites by bio m ineralization. K ey words? Biom ineralization ; W ood?SiO2co mposites; Synthesis ; X?ray photoelectron spectroscopy ( XPS) ? ? 纳米科技#是 21世纪可能取得重要突破的领域之一, 其与生命科
10、学的交叉研究将得到足够的重视和支持 1。木 材科学与技术的研究与开发将不但注重木材和木质材料基本 性质的改进, 还注重赋予其新的功能。有研究表明 2: 硅主 要以二氧化硅胶 ( Si O2 nH2O )的无机物形态存在于植物表 皮细胞和细胞壁。通过人工调节 Si的质量分数, 利用生物矿 化法可以合成具有一定形状和尺寸的纳米结构复合木材 3, 可以使其成为木材? 无机质复合材料 4。有研究表明木材 的硅质量分数大于 0. 5% , 对木材的机械加工性能具有决定 性的影响 5。从国内外相近研究的概况、 水平和发展趋势看, 生物矿化方面尚属探索阶段。R ichter 6分析了月桂属植物 750 多种
11、木材, 约有 400多种木材含有无机晶体颗粒, 其中 140种 含有硅的晶体, 在木材的射线薄壁细胞、 轴向薄壁细胞、 管胞、 纤维中均有分布。Harrison研究草芦 (Phalaris canariensis L. ) 1) 国 家自然 科学基 金 ( 30471357)、 云南 省自然 科学 基金 ( 2003C0050 M )、 教育部生物质材料重点实验室 (东北林业大学 ) 2004 联合基金部分研究内容。 第一作者简介: 苏润洲, 男, 1962年 11月生, 东北林业大学理学 院, 教授。 收稿日期: 2006年 6月 19日。 责任编辑: 戴芳天。 和泽地木贼 (Equiset
12、um telmateria)两种植物的硅化毛状体, 丝 状结构存在明显方向性, Si O2粒子长 5 nm, 直径 2 3 nm, 端 点相接形成丝状结构; 球形和片状结构硅体, 由直径为 5 8 nm的 Si O2粒子组成。王荔军等 7 选择高羊茅 (Festuca ela? ta)、 结缕草 (Zoysia japonica)作为研究对象, 发现其叶片中生 成无定形或柱状 SiO2纳米结构体。在木材细胞中氧化硅一 般称为硅石#, 硅石的形成过程其实质是生物矿化的过程。 由此可见, 利用生物矿化原理模拟木材?SiO2复合材在理论 上是可行的。 本试验采用溶胶? 凝胶法制备硅溶液, 用不同质量
13、分数的 硅溶液对喜树进行浇灌和滴注试验。经过 1个月的试验得到 样品, 对样品采取高温炉干灰化法处理, 利用光电子能谱仪 (XPS)分析素材和复合材样品的硅和碳的质量比。本研究以 生物矿化为研究方向, 以活立木作为研究对象。立木是有生命 的, 这样的材料从概念上是全新的, 将研究对象从死#细胞变 为活#材料, 为木材传统改性技术向木材生物改性发展找到 一个切入点, 必将促进传统木材改性技术的根本性变革 3 189。 1? 试验方法 1 . 1? 试材 本试验以喜树 (Camptotheca acuminata Decne)为对象, 喜 树别名旱莲、 千丈树、 水白杂, 为珙桐科, 属落叶阔叶乔
14、木, 喜 温暖肥沃湿润环境, 不耐严寒和干瘠。 试验地为东北林业大学逸夫实验楼实验大棚, 地处北纬 45%43 胸径均约 2 cm, 树龄 1 、2 a 。被 滴注的 3株 1号、 2号、 3号均高约 180 c m, 胸径约 4 c m, 树龄 5、 6 a , 在棚外自然条件下生长。 1. 2? 溶液的配制 本试验配制药品采取溶胶? 凝胶法 8- 9。将正硅酸乙酯 (TEOS)、 无水乙醇 (EtOH)、 蒸馏水及酸催化剂混合形成均匀溶 液, 其中正硅酸乙酯、 无水乙醇、 蒸馏水的摩尔比为 1 . 0(0. 5(1 . 0 , 溶液 p H= 4 . 5 。发生水解反应, 正硅酸乙酯的烷氧
15、基被逐步水 解成羟基; 羟基形成后, 乙醇溶质与溶剂产生水解, 反应生成 物聚集成几个纳米左右的粒子并组成溶胶, 反应可延续进行, 直至生成 Si(OH )4 10。将溶液按正硅酸乙酯所占比例进行 稀释, 分别为 A 药品正硅酸乙酯的质量分数为 1/40, B药品 正硅酸乙酯的质量分数为 1/60, C药品正硅酸乙酯的质量分 数为 1/80。A、 B、 C药品为浇灌、 滴注试验所用药品。 1. 3? 浇灌、 滴注立木 浇灌: 每天用 A、 B、 C药品 500 mL对应浇灌 1、 2、 3号 喜树。浇灌时间为 1个月。浇灌 1号、 2号、 3号喜树生长情 况正常。分别在浇灌 1、2 、3号喜树
16、主干中段取样 3份, 对其 进行硅、 碳质量分数的测定。 ! 滴注: 选取 3株高约 180 cm的喜树为研究对象, 分别 使用 A、 B、 C药品进行滴注。滴注时每株立木采取沿直径方 向单孔挂瓶, 孔口离地面 30 cm, 贮药瓶挂在距孔口上方 150 c m处, 每孔用 6号医用注射针头插入木质部 0 . 5 c m 处, 每株 每天滴注 500mL药品。经过 1个月的滴注, 3株喜树生长状 况良好, 没有出现枯黄、 死亡现象。在每株喜树滴注孔口上方 距离 10 c m(下 ), 80 cm(中 ), 150 c m(上 )处分别取样 1份, 共 9份样品, 对其进行硅、 碳质量分数的测定。 1. 4? 硅质量分数的测定 本研究采用光电子能谱仪 (XPS)对灰化样品进行分析测 定, 所用的仪器设备是日本岛津 ESCA750型光电子能谱仪及 附件、 岛津 ESPAC)型电子计算机数据处理系统。测试条件 是 X射线 8 kV、30mA, M gK?线。得到硅、 碳的特征峰 (特征 曲线 ), 计算特征曲线面积,
