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1、离子交换树脂的理化性能,外观：球形、浅色为宜，粒度大小为1660目90%； 机械强度：90%； 含水量：0.30.7g/g 树脂； 交换容量：重量交换容量、体积交换容量、工作交换容量或称表观交换容量（在某一条件下）； 稳定性：化学稳定性、热稳定性； 膨胀度：交联度、活性基团的性质与数量、活性离子的性质、介质的性质和浓度、骨架结构； 湿真密度：单位体积湿树脂的重量； 孔度、孔径、比表面积,第三节 吸附平衡和离子交换平衡,3.1 吸附平衡 概念：当温度一定时，吸附量与浓度之间的函数关系称为吸附等温线 当吸附剂与溶液中的溶质达到平衡时，其吸附量q*同溶液中溶质的平衡应与温度有关。当温度一定时，吸附量
2、只和浓度有关，q* = f(c) - 吸附等温线。生物分离中至少有四种等温吸附线:,亨利型吸附平衡: q*=mc 一般在低浓度范围内成立。 Freundlich型吸附平衡: q*=kc1/n ,n=1-10 用于描述抗生素、类固醇及激素的吸附。,Langmuir型吸附平衡方程： 常用于关联蛋白质的分离提纯。 矩形 q*=kc1/n，n10时，q*=常数，吸附等温线为矩形。 如在固定化单克隆抗体的免疫亲和吸附中，一般存在 n 10,3.2 离子交换平衡 除上述四种生物吸附中常见的吸附等温线外，如果使用离子交换树脂为吸附剂，这时呈现出来的吸附等温线就是离子交换等温线。,离子交换平衡,A 强电解质X
3、H的分配系数m,B 弱电解质XH的分配系数m,影响因素： 离子强度; KAX的影响，当KAX时，同强电解质m pH的影响,C 蛋白质的分配系数m,影响因素： |pH-pI| Z I 反离子m1,4.1 常用的吸附单元操作方式:,间歇吸附 依据是吸附等温线和物料衡算方程 连续搅拌吸附 固定床吸附 柱式塔 穿透点,第四节 吸附和离子交换操作过程及其应用,固定床:一根简单的、充满吸附剂颗粒的竖直圆管，含目标产物的液体从管子的一端进入，流经吸附剂后，从管子的另一端流出。 穿透曲线:吸附过程中吸附塔出口溶质浓度的变化曲线 穿透点:出口处溶质浓度开始上升的点 穿透时间:达到穿透点所用的操作时间 由于穿透点
4、难于准确测定，故一般习惯上将出口浓度达到入口浓度的510的时间称为穿透时间。,固定床吸附,当吸附操作达到穿透点时，应停止吸附操作，转入吸附质洗脱和吸附剂再生操作。 利用固定床吸附操作过程中溶质的穿透曲线可测定溶质的吸附平衡关系，这种方法称为动态法.利用不同浓度的溶液反复进行吸附操作，即可获得吸附平衡关系 :q*=f(c)。,4.2 离子交换机理,A+自溶液中扩散到树脂表面 A+从树脂表面进入树脂内部的活性中心 A+与离子交换树脂在活性中心上发生复分解反应 解吸附离子B+自树脂内部扩散至树脂表面 B+离子从树脂表面扩散到溶液中 交换速度的控制步骤是扩散速度，不同的分离体系可能由内部扩散或外部扩散
5、控制,影响离子交换速度的因素,颗粒大小：愈小越快 交联度：交联度小，交换速度快 温度：越高越快 离子化合价：化合价与高，交换越快 离子大小：越小越快 搅拌速度：在一定程度上，越大越快 溶液浓度：当交换速度为外扩散控制时， 浓度越大，交换速度越快,影响离子交换选择性的因素,水合离子半径：半径越小，亲和力越大； 离子化合价：高价离子易于被吸附； 溶液pH：影响交换基团和交换离子的解离程度，但不影响交换容量； 离子强度：越低越好； 有机溶剂：不利于吸附； 交联度、膨胀度、分子筛：交联度大，膨胀度小，筛分能力增大；交联度小，膨胀度大，吸附量减少； 树脂与粒子间的辅助力：除静电力以外，还有氢键和范德华力
6、等辅助力；,4.3 离子交换操作方法,树脂预处理 离子交换吸附 洗脱,树脂预处理,物理处理：水洗、过筛，去杂，以获得粒度均匀的树脂颗粒； 化学处理：转型（氢型或钠型） 阳离子树脂 酸碱酸 阴离子树脂 碱酸碱 最后以去离子水或缓冲液平衡,4.4 离子交换操作方式,静态：操作简单、但是分批操作，交换不 完全 动态：离子交换柱，操作连续、交换完 全，适宜多组份分离 柱式固定床,洗脱方式,离子交换完成后，将树脂吸附的物质重新转入溶液的方法 洗脱方法 （1）改变溶液pH值 （2）改变溶液离子强度,树脂再生,是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程 酸性阳离子树脂 酸-碱-酸-缓冲溶液淋洗 碱性阴离子树脂
7、 碱-酸-碱-缓冲溶液淋洗 方式有：顺流再生和逆流再生,4.5 离子交换应用实例,离子交换法提取蛋白质 较无机离子的离子交换平衡复杂，其吸附行为与离子间的静电引力、氢键、疏水作用以及范德华力有关 蛋白质是生物大分子物质，因此，其扩散行为也较无机离子复杂,一些影响离子交换的带电荷区域 不同的蛋白质带有不同的电荷,并具有不同的表面电荷模式,选择性分离的基础,NH3,R,COOH,+,NH3,R,COO,+,-,R,NH2,COO,-,较低 pH 正电荷,较高 pH 负电荷,获得氢,失掉氢,PH值对电荷的影响,-,+,滴定曲线,蛋白质离子交换分离的基本步骤,平衡 上样吸附 洗脱 再生,平衡,Sample application and wash,Elution,Equilibration,Regeneration,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,常用于蛋白质提取分离的离子交换剂,要求：良好的亲水性、具有较大的均匀网格结构、粒度越小分辨率越高 种类：多糖类 离子交换纤维素 交联葡聚糖 交联琼脂糖 聚乙烯醇类,作业：,1.吸附和离子交换概念，吸附的分类形式？ 2.吸附剂和离子交换剂的种类和特点？ 3.吸附平衡方程类型有哪些？ 4.固定床吸附的特点和参数指标？ 5.影响离子交换速度的因素有哪些？,
