浓硝酸

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1、GB / T 3 3 7 . 1 2 0 0 2 前台 本标准非等效采用 日本标准 J I S K 1 3 0 8 : 1 9 8 3 ( 1 9 8 9 ) ( 硝酸 ， 对 G B 3 3 7 - - 1 9 8 4 浓硝酸 和 G 脚T 4 1 4 7 . 1 - 4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 浓硝酸试验方法 进行修订， 并将其合并为一 个标准。将标准更名为工 业硝酸， 分为两个部分: G B / T 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 工业硝酸浓硝酸 和G B / T 3 3 7 . 2 -2 0 0 2 工业硝酸稀 硝酸 。本部分为 工业硝酸浓硝酸 。 本标准与日 本标

2、准的主要技术差异如下: 根据我国生产及使用情况， 增设了9 7 酸规格; 一删除了密度指标， 因为密度与硝酸含量有对应关系， 已设置了硝酸含量指标. 因而没有必要设 密度指标。 一 一 主含量测定中指示剂改为采用以甲基橙指示 亚硝酸含量测定改为采用高锰酸钾间接滴定法 本标准与原国家标准的主要技术差异如下: 将 浓硝酸 更名为 _ 工业硝 酸 ， 分为两部分， G B / T 3 3 7 . 1为 工业硝酸浓硝酸 ， G B , T 3 3 7 . 2 为 工业硝酸 稀硝酸 。 一将G B 3 3 7 - - 1 9 8 4 浓硝酸 和G B / T 4 1 4 7 . 1 - 4 1 4 7

3、. 4 -1 9 8 4 浓硝酸试验方法 合并 技术指标设 9 8 酸和9 7 酸两种规格， 亚硝酸的质量分数9 8 酸为不大于。 . 5 0 0 0 , 9 7 酸为不大于 1 . 0 0/ n o其指标值为保证指标。 本标准自 实施之日 起， 替代G B 3 3 7 -1 9 8 4 和G B / T 4 1 4 7 . 1 -4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 , 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准主要起草单位: 中国石油兰州石化公司化肥厂、 天津化工研究设计院、 吉林化学工业股份有 限公司化肥厂、 中国石化集团南京化学

4、工业有限责任公司氮肥厂、 大化集团有限责任公司、 沪天化J - ( 集 团) 有限责任公司4 0 4 厂负责起草。 本标准参加起草单位: 山东东风化工厂。 本标准主要起草人: 邓晓波、 苏培基、 楚天舒、 姚锦娟、 孔凡娣、 姜密、 杨运德 本标准于1 9 6 4 年首次发布， 1 9 8 4 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 工业硝酸浓硝酸 代替 G B 3 3 7 1 9 8 4 GR/ T 4 1 4 7 _ 1 - - 4 1 4 7 . 4 -1 9

5、8 4 Co n c e n t r a t e d n i t r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业硝酸浓硝酸( 简称“ 浓硝酸， 下同) 的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输、 贮存和安全 本标准适用于浓硝酸。该产品主要用于火药、 炸药、 染料、 油漆等工业。 分子式: H N O , 相对分子质量; 6 3 . 0 2 ( 按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都

6、会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 。一 1 9 9 0 危险货物包装标志 G 脚T 6 0 1 - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 0 - 1 9 8 6 液体化工产品采样通

7、则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 . 2 外观: 淡黄色透明液体 浓硝酸应符合表1 要求 表 1 要求 项目 指标 9 8酸 9 7酸 硝酸( b 1 N O) 的质量分数妻 9 8 . 0 9 7 . 0 亚硝酸( 14 N O , ) 的质量分数落 0 . 5 0 丁 0 硫酸(LSO) 的质量分数( 0 . 1 0 灼烧残清的质量分数镇 0 . 0 2 0 . 0 2 注 硫酸含量的控制仅限于硫酸浓缩法制得的浓硝酸。 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明

8、其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水试 中华人民共和国国家质A监督检验检疫总局2 0 0 2 一 0 9 一 2 4 批准 2 0 0 3 - 0 4 一 01 实施 G B / T 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3 之规定制备 安全提示: 浓硝酸具有腐蚀性， 操作时须小心谨慎! 4 . 1 硝酸含量的测定 4 . 1 . ， 方法提要 将样品加人过量的氢氧化钠标准滴定溶液中， 用硫酸标准滴定溶液返滴定 4 . 1 . 2 试

9、剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H) 约为1 m o l / I ; 4 . 1 . 2 . 2 硫酸标准滴定溶液: c ( 1 / 2 H , S O) 约为1 m o l / I ; 4 . 1 . 2 . 3 甲基橙指示液: 1 g / l 。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 . 1 安瓶球( 见图 1 ) : 直径约 2 0 m m， 毛细管端长约6 0 m m; 6 0 mm 图 I 安瓶球 4 . 1 . 3 . 2 锥形瓶: 容量5 0 0。工 ， 带有磨口玻璃塞， 颈部内径约为3 0 mm, 4 . 1 .

10、 4 分析步骤 将安瓶球预先称准至。 . 0 0 0 2 g ， 然后在火焰上微微加热安瓶球的球泡将安瓶球的毛细管端浸人 盛有样品的瓶中， 并使冷却， 待样品充至1 . 5 ml _ -2 . 0 m l时， 取出安瓶球。用滤纸仔细擦净毛细管端， 在火焰上使毛细管端密封， 不使玻璃损失。 称量含有样品的安瓶球， 称准至。 . 0 0 0 2 g ， 并根据差值计算样品质量 将盛有样品的 安瓶球， 小心置于 预先盛有1 0 0 m 1 . 水和用移液管 移人乒 0 m l , 氢氧化钠标准滴定溶 液的锥形瓶中， 塞紧磨1 1 塞。然后剧烈震荡， 使安瓶球破裂， 并冷却至室温， 摇动锥形瓶， 直至

11、酸雾全部 吸收为止 取下塞子， 用水洗涤， 洗液收集于同一锥形瓶内， 用玻璃棒捣碎安瓶球， 研碎毛细管取出玻璃棒， 用水洗涤， 将洗液收集在同一锥形瓶内。 加 1 -2 滴甲基橙指示剂溶液， 然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈现橙色为终点。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的硝酸含量二 : ( %) 按式( 1 ) 计算: ( c , V, 一c , V , ) M D t又 1 0 0 0 X 1 0 0一 1 . 3 4 w2 一 1 . 2 9 w . . . . . . (1) ( (V , 一c , V 2 ) X 6 . 3 0 2

12、刀z 式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L 一 硫酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 一 1 . 3 4 w 一 1 . 2 9 w, V加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m 工 ; 叭 一滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积， m 工 ; G B / T 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 。 ，试料的质量， 9 ; M 硝酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l) ( M=6 3 . 0 2 ) ; 二- 一 一亚硝酸的质量分数， %( 按 4 . 2 测定) ; 二一 一硫酸的质量分数， %( 按4 . 3 测定) ; 1 ,

13、 3 4 一 将亚硝酸换算为硝酸的系数; 1 . 2 9将硫酸换算为硝酸的系数。 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。2 %. 4 . 2 亚硝酸含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物， 再加人过量的硫酸亚铁铁溶液， 然后用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铰溶液 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 十8 ; 4 . 2 . 2 . 2 硫酸亚铁钱溶液: 4 0 g / 1 _ ; 4 . 2 . 2 . 3 高锰酸钾标准滴定溶液: c

14、( 1 / 5 K Mn O) 约。 . I m o t / L 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 锥形瓶， 容量5 0 0 m l ， 带磨0 玻璃塞; 4 . 2 . 3 . 2 密度计口 4 . 2 . 4 分析步骤 用被测样品清洗量筒后， 注人样品。 插入密度计， 测得密度P 于5 0 0 m l , 锥形瓶中. 加人1 0 0 m L低于2 5 0C 的水 2 0 m L低于2 5 C硫酸溶液， 再用滴定管加人一 定体积( V 0 ) 的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积( V 0 ) 比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过 量 1 0 m l 用移液管移取

15、 1 0 ml样品， 迅速加人锥形瓶， 立即塞紧锥形瓶， 用水冷却至室温， 立即摇动至酸雾 完全消失为止( 约5 m i n ) ， 用移液管加人2 0 m l - 硫酸亚铁按溶液， 以高锰酸钾标准滴定溶液滴定， 直至 呈现粉红色于3 0 s 内不消失为止， 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积( V , ) , 为了确定在测定条件下， 两种溶液的相当值， 用移液管加人 2 0 m l硫酸亚铁钱溶液， 以高锰酸钾标 准滴定溶液滴定， 直至溶液呈现粉红色于3 0 s 内不消 头为止， 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体 积( V) 。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的亚硝酸含

16、量w z ( 0 0 ) 按式( 2 ) 计算: - ( V 0 + V , ) - I 旦M x 1 0 0， . . . . . 一 、 . 一 ( 2 ) P V X 1 0 0 0 式中， - 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; V o - 一 开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; V第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m 工 ; V一 第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的 体积， m L ; V 一 一 移取试料的体积， MI ; P试 料溶液的 密 度， g / m L ; M- 一一 亚硝酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o U ( M=2 3 . 5 0 ) . 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行侧定结果的绝对差值不大于。 . O I %o G B / T 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 4 . 3 硫酸含量的侧定 4 . 3 . 1 方法提要 样品蒸发后， 剩余硫