《苯酚装置中物料的定性定量分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯酚装置中物料的定性定量分析（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第2 6 卷增刊 2 0 0 7 年9 月 分析测试学报 F E N X IC E S H IX U E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s ) V 0 1 2 6 S e p 2 0 0 7 苯酚装置中物料的定性定量分析 谢明军1 ，隗合宁2 ，张来荣1 ，李凤英1 ，赵明1 ( 1 中石化股份有限公司北京燕山分公司研究院，北京1 0 2 5 0 0 ； 2 中石化北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶事业部，北京1 0 2 5 0 0 ) 苯酚是一种重要的基本有机化工原料，广泛用于双酚A 、酚醛树脂、环
2、氧树脂、医药、农药、炸 药和染料等方面。燕化公司苯酚丙酮装置是采用异丙苯法生产的。其原理是原料苯和丙烯在催化剂存 在下反应生成异丙苯，异丙苯与空气中的氧反应生成过氧化氢异丙苯，在硫酸催化剂存在下，过氧化 氢异丙苯分解为苯酚和丙酮。本文应用色谱、色谱一质谱联用等仪器对苯酚装置中多位点物料进行了 分析，为装置的顺利运行及各物料综合利用提供了重要信息。 1 实验部分 1 1仪器 美国A g i l e n t 公司6 8 9 0 型气相色谱仪( 配H P 3 3 9 8 化学工作站) ，美国F i n n i g a n 公司T r a c eD S Q 型气 相色谱一质谱联用仪；S G E 公司的
3、B P X 一5 石英毛细管色谱柱：5 0m 0 3 2m mi d 0 5 斗m 液膜厚 度。 1 2 实验条件 离子源采用电子轰击源( E I ) ，离子源温度：2 5 0 。C ，离子化能量：7 0e V ，发射电流：1 0 0 斗A ，倍 增器电压：10 9 6V ，分辨率：单位质量分辨，扫描范围：2 0 3 0 0u ，传输线温度：2 5 0 。C ，扫描方 式：全扫描，扫描速率：0 ，2s 全程。色质联用色谱柱用低流失的S G E 公司的B P X 一5 石英毛细管色谱 柱，恒流方式，流量：1 0m L m i n ，采用分流进样方式，分流比8 0 ：1 ，气化室温度2 8 0 。
4、C ，进样量0 3 斗L ，柱温程序为：7 0 ( 5 。C m i n ) q 5 0 恒温( 3 4m i n ) 。 2 结果与讨论 胛一1 3 、胛一1 8 、3 0 4 、3 1 1 一E 分别为4 个精馏塔，P D 一4 1 为裂解塔，C K T 一6 、C K T 一7 、P T K 一 5 0 为3 个中间储罐，由色谱峰形分析，门一1 3 、P r r 一1 8 、3 0 4 、3 1 1 一E 、P D 一4 1 五个塔塔底物料组成 基本一致；C K T 一6 、C K T 一7 、P T K 一5 0 三个中间储罐物料组成基本一致。将各物料进行定性定量分 析，典型重建总离子
5、流色谱图如图1 所示，从图中可以看出，选择的色谱柱及色谱条件合适，虽然组 分较多，但几乎所有组分都得到了分离，为了弄清各位点主要组成的变化及下一步的综合利用，对含 量较大的组分进行了分析。 2 8 1 9 2 66 2 图1盯一1 8 精馏塔塔底液的重建总离子流色谱图 结果表明，4 个精馏塔塔底液中轻组分较多，阴一1 8 塔底一些中间馏分如对乙基苯酚、2 一苯基丙 - 3 0 9 - - - 餐 、，r 恐否祟蛳n n，f， J r 0 6 l I 也f竖m亍；，：；铲 踟如如加m o 更o 第2 6 卷 分析测试学报增刊 醇、对异丙基苯酚等相对较高；P D 一4 1 塔中重组分较多( 大于8
6、 0 ) ，而该塔为裂解塔，这些重组分 可以在此裂解成轻组分回收利用。以上这些物料中除苯酚以外的物质，基本都是异丙苯与空气中的氧 反应生成过氧化氢异丙苯时，温度控制不好，氧化时副反应增多而生成的多种杂质，如二甲基苄醇、 O t 一甲基苯乙烯、苯乙酮、枯基酚等。枯基酚是二甲基苄醇与苯酚反应所得，其质谱图见图2 ；2 ，4 一二 苯基4 一甲基戊烯是a 一甲基苯乙烯二聚。 2 】2 0 叩9 1 0 3 0 7 7 01 1 9 0 ：。 弛t ，P 氘。J l _ 。I l | l | I ，阳P 。1 护l 磐! ，：，旧：。，。，：，。，： 图2 枯基酚( 异丙苯基酚) 质谱图 从表2 可以
7、看出，C K T 一6 、C K T 一7 、P T K 一5 0 三个中间储罐物料组成主要是烷基苯类，多异丙基 苯分别为8 4 0 4 ( C K T 一6 ) 、4 7 7 9 ( C K T 一7 ) 、4 3 1 0 ( P T K 一5 0 ) ；三个储罐重组分依次增多，这 些物质应该是烃化反应( 苯和丙烯在催化剂存在下反应生成异丙苯) 所生成的杂质。如异丙基苯与丙烯 反应生成二异丙基苯，丙基苯与苯反应生成2 ，2 二苯丙烷等等。 3结论 对苯酚装置中多位点物料进行了定性定量分析，为装置的顺利运行及各物料综合利用提供了重要 信息；4 个精馏塔塔底液中轻组分较多，主要为苯酚和苯乙酮；枯
8、基酚等重组分基本是氧化反应生成 的多种杂质；P D - 4 1 塔中重组分较多( 大于8 0 ) ，这些重组分可以在此裂解塔裂解成轻组分回收利 用；C K T 一6 、C K T 一7 、P T K 一5 0 三个中间储罐物料组成主要是多异丙基苯，三个储罐重组分依次增 多，这些物质是烃化反应所生成的杂质。 参考文献： 1 M C L A F F E R T YFW 质谱解析 M 王光辉等译北京：化学工业出版社，1 9 9 0 2 魏文德，有机化工原料大全 M 北京：化学工业出版社，1 9 9 9 3 张旭之，陶志华，等丙烯衍生物工学 M 北京：化学工业出版社，1 9 9 5 4 谢明军酚焦油裂
9、解产物的定性定量分析 J 分析测试学报，2 0 0 5 ，2 4 ( 6 ) 增刊：3 7 5 3 7 6 C o m p o n e n t sA n a l y s i so fM a t e r i a li nP h e n o lI n s t a l l a t i o nb yG C M S X I EM i n g - j u n ，W E IH e - n i n 9 2 ，Z H A N GL a i r o n 9 1 ，L IF e n g y i n g ，Z H A OM i n 9 1 ( 1 R e s e a r c hI n s t i t u t eo f
10、Y a n s h a nP e t r o c h e m i c a lC o ，L t d ，S I N O P E C ，B e i j i n g1 0 2 5 0 0 ，C h i n a ； 2 S y n t h e t i cR u b b e rP l a n to fB e i j i n gY a n s h a nP e t r o c h e m i c a lC o ，L t d ，S I N O ，B e i j i n g1 0 2 5 0 0 ，C h i n a ) A b s t r a c t ：I nt h i sp a p e rt h em u
11、l t i p o s i t i o nm a t e r i a lo fp h e n o li n s t a l l a t i o nw e r ea n a l y z e db yg a sc h r o m a t o g r a p h y m a s ss p e c t r o m e t r ya n dp r o v i d e si m p o r t a n ti n f o r m a t i o nf o rc o l l i g a t i o nu t i l i z a t i o no fp h e n o lm a t e r i a la n da l lf i g h t m o v e do fp h e n o li n s t a l l a t i o n K e yW O r d s ：C o m p o n e n t ；M a t e r i a l ；P h e n o li n s t a l l a t i o n ；G C M S 一3 1 0 一
