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1、无机分析前处理统计表1（水质）序号名称标准样品保存前处理备注1水质 铜、锌、铅、镉1. GB/T 7475-1987水质-聚乙烯塑料瓶1. 采集后加入硝酸使pH122. 室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上于95将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。2水质 汞、砷、硒、铋和锑1HJ 694-2014水质-聚乙烯塑料瓶1汞的
2、样品，如水样为中性，按每升水样加入5ml盐酸的比例加入盐酸；砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样加入2ml盐酸的比例加入盐酸。2样品保存期14d。汞：量取5.0ml混匀后的样品或于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动12次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。砷、硒、铋和锑：量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml（1+1）盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响
3、产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。3水质 总铬1. 水和废水监测分析方法 中国环境出版社 第四版 增补版 3.4.9.1水质-聚乙烯塑料瓶1.加入氢氧化钠使pH892.室温保存14d取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态（95）下将样品蒸发至5ml左右，冷却后加入 2ml过氧化氢，继续消解，至白烟将尽。 如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。 将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml（1+99）硝酸溶液，置于电热板上再加热（6070）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容
4、量瓶中，加入10%NH4Cl 2ml和3mol/L HCl 10ml，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。 注：1在消解过程中不得将溶液蒸干，若蒸干，应重新取样进行消解。 注：2消解中不能使用高氯酸，因为易导致铬以CrOCl形式挥发损失）4水质 总镍1. GB/T 11912-1989水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH122.室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上于95将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先
5、用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。5水质 总银1. GB/T 11907-1989水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH122.室温下保存14天在试料（6.1）中，依次加入硝酸10mL，硫酸1mL，过氧化氢1ml，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（1+1）2ml溶解残渣，然后小心用水洗入50ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。6水质 铁、锰GB/T 11911-1989水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后
6、加入硝酸使pH122.室温下保存14天测定金属总量，一般要进行消解处理。取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上于95将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加盐酸10ml（1+99）溶解残渣，通过定量滤纸滤入50ml容量瓶中，加1ml氯化钙溶液（10g/L），用盐酸溶液（1+99）稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。7水质 钙、镁GB/T 11905-1989水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH122.室温下保存14天取100ml水样加5
7、ml硝酸，置于电热板上于95将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。8水质 钾、钠GB/T 11904-1989水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH122.室温下保存14天取一定量（一般210ml）已知大致浓度的样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。此溶液应当天使用9水质 钡HJ 603-2011水
8、质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH122.室温下保存14天取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸于250ml锥形瓶或烧杯，置于电热板上于95将样品蒸发至5ml左右，取下冷却后加入 2ml高氯酸，继续消解，至白烟将尽。 如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。 将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99），置于电热板上再加热（6070之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，摇匀，待测。消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。10空气
9、铅GB/T 15264-94玻璃纤维滤膜室温下可长期保存取适量样品滤膜，置于高型烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液（1+99）20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量硝酸溶液（1+99）冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，再用硝酸溶液（1+99）稀释至标线，即为试料溶液。11空气 砷、硒空气和废气监测分析方法中国环境出版社 第四版 增补版3.2.6.4浸渍滤纸室温下可长期保存取对称的两份1/4张样品滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧
10、杯中，加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热，当滤纸呈糊状时，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸近干。冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸 ，定容为100ml。吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶中，加热5%硫脲和5%抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。12空气 铁空气和废气监测分析方法中国环境出版社 第四版 增补版3.2.11.2过氯乙烯滤膜室温下可长期保存取适量样品滤膜，放入铂坩埚内，在马弗炉中加热至500，保持30min。待炉温降至300时，取出坩埚，冷却至室温。沿壁
11、加入（1+1）硝酸溶液2.5ml和氢氟酸0.5ml，在电热板上缓慢加热蒸至近干，再加入（1+1）硝酸溶液1ml和氢氟酸0.5ml，小心蒸干，再重复此操作一次。最后加入硝酸溶液1ml，摇动坩埚，加热蒸至约0.5ml时，用0.1%硝酸溶液定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀后进行测定。13空气 铜、锌、镉、铬、锰及镍空气和废气监测分析方法中国环境科学出版社 第四版 增补版 3.2.12过氯乙烯滤膜室温下可长期保存硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液（）2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后在电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中40010加热4h
12、，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300以下时，取出坩埚，冷却室温，加46滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加78滴氢氟酸，继续加热至干，用0.16mol/l硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。14固体废物 六价铬HJ 687-2014塑料或玻璃装置和容器室温下可长期保存准确称取固体废物样品2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液加400mg氯化镁和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5分钟
13、后，开启加热装置，加热搅拌至95，消解60分钟。消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。用0.45m滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸调节pH值至9.0。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。15固体废物 总铬GB/T 15555.6-1995塑料或玻璃装置和容器室温下可长期保存取50.0ml固体废物浸出液150ml三角瓶中，加入浓硝酸2ml，（NH4）2S2O4溶液5ml，摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20ml左右时取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50ml容量瓶中，加入NH4CL溶液5ml用水定容，待测。16
14、固体废物 镍GB/T 15555.9-1995塑料或玻璃装置和容器室温下可长期保存同1417固体废物银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录 D塑料或玻璃装置和容器室温下可长期保存同1418固体废物砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出
15、毒性鉴别 附录E塑料或玻璃装置和容器室温下可长期保存 移取20ml 清洁的水样或经过预处理的水样于50ml 烧杯中，加入3mlHCl，10%硫脲溶液2ml，混匀。放置20min 后测定19土壤 铜锌GB/T 17138-1997铝盒或聚乙烯塑料袋存放室温可长期保存准确称取0.20.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后加盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高
