仪器分析-绪论(仪分)

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1、仪 器 分 析 Instrumental Analysis,南京医科大学 公共卫生学院 卫生检验系,教 学 要 求,通过本课程的学习 1. 要求学生掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器的简单结构; 2. 要求学生初步具有根据分析的目的,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。,第一章 绪论,分析化学化学分析、仪器分析 分析化学(analytical chemistry)是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析(chemical analysis)是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使

2、用化学试剂、天平和玻璃器皿。,仪器分析(Instrumental Analysis)是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。,仪器分析的特点(与化学分析比较),灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。,操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高

3、含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。,仪器分析与化学分析关系,仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论。 不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度。,有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多

4、种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。,发展中的仪器分析,20世纪4050年代兴起的材料科学,60 70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来,生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分,也随之不断发展,不断地更新自己,为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。,如生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个

5、细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。 计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。,联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了

6、各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。,联用分析技术,气相色谱质谱法(GCMS) 气相色谱质谱法质谱法(GCMSMS) 气相色谱原子发射光谱法(GCAED) 液相色谱质谱法(HPLCMS) 等离子体原子发射光谱质谱法(ICPMS),误差、分析数据处理,分析质量控制、计量认证简介。 仪器分析:是以测量物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。包括光学分析法、电化学分析法及色谱分析法等。 各类样品的采集原则和样品前处理。 与讲课内容相适应的实验内容。,仪器分析的内容,光学分析法(optical analysis)是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法

7、,包括原子发射光谱法,原子吸收光谱法,紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,核磁共振波谱法和荧光光谱法等。,仪器分析方法,电化学分析法(electrochemical analysis)是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法,包括电位分析法,电重量分析法和库仑分析法,伏安法和极谱分析法以及电导分析法等。,色谱法(chromatography)是利用混合物中各组分不同的物理或化学性质来达到分离的目的。分离后的组分可以进行定性或定量分析,有时分离和测定同时进行,有时先分离后测定。色谱法包括气相色谱法和液相色谱法等。,按样品的状态可分为: 气态:大气、车间空气和呼出气等。 液态:水(包括饮用水、

8、地面水、工业废水、污水等)、体液(包括血液、尿液、唾液、乳汁等)和饮料(果汁、酒类等)。 固态:食品、脏器组织、头发、指甲、骨骼、粪便及土壤等。,仪器分析的样品种类,分析方法的分类和分析结果的表示 分析方法的分类,1.化学分析和仪器分析 2.常量、半微量和微量分析 3.常组分、微量组分和痕量组分分析 4.无机分析(inorganic analysis)和有机分析(organic analysis) 5.常规分析(routine analysis)和仲裁分析(arbitral analysis),1.样品采集:总的原则是要使采集的样品均匀和具有代表性。 2.样品处理:原则是在尽可能使被测组分不受损失和样品不受污染的前提下,达到分离提取完全的目的,并且要求方法简便易行。 3.分析方法的建立:应根据具体情况进行选择。 4.分析结果的计算与数据处理:对数据进行统计处理,必要时还需进行分析质量的控制。,分析的一般过程,1.固体样品:固体样品的结果表示方法是质量分数,即重量百分比。 2.液体样品:液体样品的分析结果要用物质的量浓度表示,有时也用质量浓度表示。 3.气体样品:空气中有害物质一般常以质量浓度(mg/m3即ppm)和体积分数(ml/m3)表示。,分析结果的表示方法,低浓度常用的单位,

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