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1、Agilent TechnologiesScanning Probe Microscopy Training Manual扫描探针显微镜培训手册目录1. 介绍 32. 压电基础知识133. 反馈控制 224. 探针 265. 成像过程 326. AFM谱线. 371. 介绍 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy，SPM)：SPM系统代表着一个显微镜家族，主要在纳米尺度范围内，探测探针和样品之间的相互作用。目前，该家族按扫描方式可分为两大类：一类是样品固定，探针在其表面扫描，又称为探针扫描系统（见图1.1（a）；另一类是探针固定，样品扫描，又称为样品扫描系统。（见图
2、1.1（b）图1.1 （a）探针扫描系统，（b）样品扫描系统 SPM 是一个统称，根据成像原理分类，典型的包括扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscopy, STM）和原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)。 下表1.1给出了AFM和STM的一些简单比较：显微镜AFMSTM探测信号力电流针尖材料Si、Si3N4Pt/Ir、W丝样品导电或绝缘材料仅导电材料 表1.2将SPM与其它显微镜技术的各项指标进行了比较。指标SPMTEMSEM分辨率原子级原子级6-10nm工作环境大气、溶液、真空、各种气氛真空真空样品破坏程度无小小 一套安捷伦
3、SPM系统可以在AFM和STM两种配置下正常运行。 SPM系统主要由三部分组成：1) 显微镜部分，2) 电子控制部分，3) 计算机部分。 典型的安捷伦SPM系统连接示意图如下图所示。图1.2 配置MAC模式控制器的PicoPlus系统连接示意图11 对于PicoLE和PicoSPM系统的连接示意图需要作适当的调整，在相应手册可以找到。操作模式不同也需要增加或删减相应部件，这些在上面连接示意图没有给出。 SPM系统中各个部件的基本功能，描述如下：1.计算机（Computer）：通过PicoScan或者Picoview软件控制安捷伦SPM系统。采用双屏显示，一个为控制系统界面，另一个为显示扫描图像
4、。2.PicoScan控制器（PicoScan Controller）：主要包含模拟电子部件以及必需的ADC 和DAC板，用于产生和处理各种信号，例如反馈（servo）和扫描电压（scanning voltages）等。3.AC模式控制器（AC Mode Controller）：在AAC或MAC操作模式下， 为AAC或MAC模式提供驱动信号。4.电子盒（Head Electronics）：对于Pico LE or Pico Plus，根据系统配置（AFM或STM），电子盒主要用于处理和交换显微镜和控制器之间的信号。5.显微镜（Microscope）：主要包含用于成像的压电扫描头、探针、光电探测
5、器（仅用于AFM）以及样品台。 下面就SPM系统的基本操作模式给与详细的解释，主要包括扫描隧道模式（STM）、接触模式（Contact mode）、轻敲模式（AC mode）以及磁力驱动模式（MAC Mode)。 安捷伦SPM系统具有很强的兼容性。除上述模式以外，也可以在其它模式下正常运行，主要包括电流敏感模式（Current Sensing AFM，CSAFM), 脉冲力模式（Pulsed Force AFM，PFM）, 力调制模式（Force Modulation AFM，FMM), 静电力模式（Electrostatic Force Microscopy，EFM)和磁力模式（Magnet
6、ic Force Microscopy，MFM)等。 配合安捷伦SPM附件，例如液体池（liquid cell）, Pico Apex chamber和手套箱（glove box）等，上述所有模式可以在所需要的环境下运行。扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM)图1.3 STM系统示意图 原理（Principle）：STM是基于量子力学的隧道效应，通过一个由压电（Piezoelectric）陶瓷驱动的探针在样品表面作三维扫描。当探针与样品表面处于足够接近的距离内，探针尖端和样品表面之间的电子云部分发生重叠，此时若在探针和样品表面之间施加一定的偏压，则
7、探针和样品之间会有电流流过，该电流称谓隧穿电流（Tunneling current）。随着探针和样品之间距离的变化，隧道电流呈现指数变化。 在探针和样品之间施加一偏压V，针尖和样品之间的距离为d，则隧穿电流I可以用下列方程表示： I= Ve-cd (1) 其中c为常数。 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头驱动探针上下移动，同时维持一个恒定的setpoint隧穿电流值，在平面内作光栅式扫描（raster scanned）。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM) 原理（Prin
8、ciple）：AFM是采用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性悬臂检测样品的表面形貌或其他表面性质的。当样品或针尖扫描时，针尖和样品之间相互作用力（吸引或排斥）会引起悬臂（Cantilever）发生形变。一束激光（Laser）照射到悬臂的背面，悬臂将激光束反射到一个光电检测器（Photodetector）上，通过检测器将悬臂的形变信号转换成可测量的光电信号，检测器不同象限接收到的激光强度差值同悬臂的形变量形成一定的比例关系。通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化，就可以获得样品表面形貌的图像（见图1.4） 当AFM的悬臂与样品表面原子相互作用时，通常有几种力作用于悬臂，其中最主要的是范德华力，
9、它与针尖-样品表面原子间的距离关系如图1.4所示。当两个原子相互接近时，它们之间将相互吸引；随着原子间距继续减小，斥力开始抵消引力，直至引力和斥力达到平衡，当针尖原子和样品表面原子之间的间距进一步减小时，原子间斥力急剧增加，范德华力由负变正。利用这个力的性质，可以让针尖和样品处于不同的间距，从而实现AFM的不同模式：1 接触模式（contact mode），针尖和样品表面发生接触，原子间表现为斥力；2 非接触模式（non-contact mode），针尖和样品间相距数十纳米，原子间表现为引力。 3 间隙接触模式（Intermittent-contact mode），针尖和样品间相距几到十几纳米
10、，原子间表现为引力，但在悬臂振动时，两者发生间歇性接触。 图1.4 针尖-样品间距离与范德华力及工作模式之间的关系。1 接触模式（Contact Mode）AFM图1.5 接触模式AFM系统示意图图1.6 在接触模式下，探针直接跟踪样品表面形貌示意图。 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头上的探针作光栅式扫描，通过反射到光电探测器四象限上激光强度的变化来反映探针悬臂的偏差（Deflection），如图1.5所示。其中Sum= A+B+C+D；Deflection = (A+B)-(C+D)；Friction (LFM) = (A+C)-(B+D)。 如果x代表探针悬臂的偏差，该探针
11、弹性常数为K，施加在悬臂上的力可以用虎克定律(Hookes law)描述:F= -Kx (2). 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头，一端固定的探针实现上下移动（Z方向），同时保持一个恒定的setpoint偏差，产生一个恒定的力，从而在（X，Y）平面内作光栅式扫描。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。 在大气和液体环境下接触模式皆可实现。在扫描过程中，针尖在样品表面滑动，与样品表面发生直接接触（如图1.6所示），因此，该模式不适合研究生物分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。2 非接触模式（non-contact mode） 原理（
12、Principle）：在非接触模式中，针尖-样品间相互作用力是范德华吸引力，由于吸引力远小于排斥力，因此为了提高信噪比，在针尖上加一小的震荡信号。在压电陶瓷驱动器的激励下，探针在共振频率附近产生振动，针尖和样品之间的作用力将对悬臂振动的频率和振幅产生影响，通过检测悬臂振幅（或频率）的变化，可以获得样品的表面形貌。 在非接触模式中，针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品接触。该模式虽然增加了显微镜的灵敏度，但针尖和样品之间的距离相对较长，针尖和样品之间的作用力很小（pN级），因此分辨率要比接触模式和轻敲模式低。这种模式的操作相对较难，通常不适用于在液体中成像，因此，目前在实际中较少使用。图1.7
13、 非接触模式AFM原理：在样品表面附近，一个振动的探针探测吸引力，导致悬臂共振峰位发生位移。该峰位被用于控制反馈系统。3 间隙接触模式（Intermittent-contact mode） 原理（Principle）: 间隙接触模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术，其特点是在扫描过程中，悬臂也是震荡的并具有比非接触模式更大的振幅，针尖在振荡时间断地与样品接触，见图1.8所示。 间隙接触模式是利用压电晶体在悬臂机械共振频率附近驱动悬臂振荡，又称为轻敲模式或声学驱动模式。该模式可以在大气下对柔软、易碎和粘附性较强的样品成像，而对它们不会产生破坏。在液体条件下成像，振荡引入一些噪音影响分辨率
14、。安捷伦SPM对液体下的成像进行了改进，探针的驱动是通过一个磁性线圈的磁场驱动的，而且在较宽的频率范围内，探针的激发振幅只有几纳米，称为磁力驱动模式。下面详细介绍这两种模式。图1.8 间隙接触模式AFM原理：在扫描过程中，探针与表面接触时，探针的自由振幅发生衰减。轻敲模式或声学驱动模式（Acoustic AC (AAC) Mode）AFM 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头上的探针作光栅式扫描，通过反射到光电探测器四象限上激光强度的变化来反映探针悬臂的振幅（Amplitude），如图1.9。 通过位于悬臂处的压电陶瓷，悬臂在共振频率下振动。 如果悬臂质量为m，力常数为K，则共振频率W可以用下列方程描述6：W= (K/m) (3). 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头，一端固定的探针实现上下移动（Z方向），同时保持一个恒定的setpoint振幅，产生一个恒定的力，从而在（X，Y）平面内作光栅式扫描。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。 图1.9 轻敲模式AFM系统示意图。磁力驱动模式（Magnetic AC (MAC) Mode) AFM 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头
