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1、扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用1、扫描电镜的结构和工作原理扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图 1)。以下是各部分的简介和工作原理。1.1 扫描电镜结构1.1.1镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。1.1.2电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电
2、子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。1.1.3电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短
3、余辉的管子。1.1.4真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。图1 扫描电镜结构图1.2扫描电镜的基本原理扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。2、扫描电镜
4、在矿物岩石学领域的应用2.1矿物研究不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资料。矿物颗粒脱离母岩后，在搬运和沉积的过程中必然会受到外界环境的影响。不同的搬运介质、搬
5、运形式以及不同的沉积环境常会在矿物颗粒表而留下反映搬运和沉积的痕迹，因而矿物表而就会具有不同的形状及外貌特征。光学显微镜、差热、化学分析等传统分析方法往往无法将其加以识别，而配接有X射线的能谱仪的扫描电镜能直接观察到矿物变化过程中所发生的结构、形貌等微观现象的变化和形成新矿物的特点，并且可以同时确定其化学元素组成及相对含量的变化，为研究矿物的变化提供了良好的途径。2. 2包裹体研究 包裹体是成矿时留在矿物中的遗迹化石，其物质组成反映了成岩成矿时期的介质环境，扫描电镜为分析包裹体物质提供了良好条件。首先，扫描电镜的形貌分析使我们能准确观察包裹体；其次，扫描电镜的能谱分析可以直接对已经打开的包裹体
6、进行分析，从而确定了包裹体的物质组成。单强等利用扫描电镜对四川冕宁稀土矿床早期萤石的单个流体熔融包裹体进行研究，为进一步证实四川冕宁稀土矿床是一个与盐熔体有关的热液矿床打下坚实的基础。谢玉玲等利用扫描电镜对铜官山铜矿床矽卡岩矿物中的包裹体进行研究，发现其中的石榴石存在二相包裹体，并在透辉石中发现流体包裹体及子矿物。3、扫描电镜在粘土矿物方面的研究由于粘上矿物在石油生成、运移、聚集及油气勘探开发研究中的重要作用，利用扫描电镜研究粘上矿物的优越性尤其明显。以往对粘土矿物的分析手段着重于精确分析粘上矿物的成分和晶体结构（如X粉晶衍射等），但对其形态特征及分布研究不多，而粘上矿物在储层中的分布及存在状
7、态、成岩作用的影响、油气运移及开发的影响，使得粘上矿物的形态、分布及其变化的研究更加深入。粘上矿物是以微米为计量单位的质点，一般粘上矿物仅为几个微米，用普通的光学显微镜已经很难区分粘上矿物的成分、形态及分布特征，利用扫描电镜完全可以弥补这一不足。 （1）研究粘上矿物的形态及分布，确定成岩作用过程、成岩阶段及次生变化； （2）研究粘上矿物的共生组合及变化，确定成岩环境及地球化学背景，如温度、压力、酸碱度；（3）对粘上矿物的成分分析（结合X衍射分析），确定埋藏深度、恢复盆地埋藏史及热演化史、反映油气成熟度。3.1粘土矿物的显微形貌特征一般来说，在碎屑岩储层中常见的粘土矿物主要有高岭石、伊利石、绿泥
8、石及伊蒙混层等粘土。根据粘土矿物分析结果，24-3构造韩江组和珠江组储层中的粘土矿物主要以伊利石和高岭石为主（图2）。伊利石：伊利石在24-3构造韩江组和珠江组储层中是较为常见的粘土矿物。在电镜扫描下，其单晶形态呈丝带状，其集合体呈丝缕状（图2-A ），通常包裹在颗粒的表面，形成粘土薄膜。高岭石：高岭石晶体呈假六角片状、假六角板状、假六角似板状，它们依次具有良好的假六角薄片状晶形，部分完整假六角形晶形和表面稍弯曲的较差六角晶形，它们大小约为1-5m，个别见团粒状，高岭石团粒大小不一，约为0.2-0.7 m，为细小高岭石晶粒集合体。但西江24-3构造韩江组和珠江组储层中的高岭石，在电镜扫描下常见
9、的单体形态呈假六角片状、假六角板状和微晶粒状（图2-B），集合体形态呈叠片状和扇状、叠板状、蠕虫状。高岭石往往在孔隙中形成定向排列或者杂乱堆积状态充填或半充填着储集层的孔隙。图2颗粒表面贴附和粒间充填的粘土矿物3.2粘土矿物在储层中产状特征电镜扫描下可以直观地看到，粘土矿物的空间分布特征，24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中粘土矿物的产状主要有:孔隙衬垫式、孔隙充填式及粘土桥式。（1）孔隙衬垫式 这种产状是指粘土矿物在碎屑岩颗粒表面呈定向排列，组成连续的贴附于孔隙壁上的薄膜。在镜下看，粘土矿物在颗粒表面排列具明显的方向性，根据其排列方向与颗粒表面夹角的关系，可分为两种：一种是其排列与颗粒表面近
10、于平行另一种是垂直于颗粒表面向孔隙内生长，即栉壳状。在24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中，具有此类产状的代表性粘土矿物为皱晶状高岭石（图3）和丝缕状伊利石（图2-A）。在镜下，可以观察到高岭石和伊利石主要覆于颗粒表面，在粒间孔隙边缘形成孔隙衬边（图3）。但是由于没有完全把孔隙充填，还保留了一定量的粒间孔隙。图3高岭石、伊利石在粒间孔隙边缘形成孔隙衬边（2）孔隙充填式 孔隙充填式是指粘土矿物以分散质点形式充填于孔隙之中。在镜下可以观察到粘土矿物往往以集合体形态充填于孔隙内，按其充填的程度可分为完全充填与不完全充填。在24-3构造韩江组和珠江组砂岩储层中，具有此类产状的较为常见的粘土矿物为高岭石
11、（图4）。在24-3构造中，粘土矿物充填孔隙较为严重，对该区块的储层物性有一定的影响。（3）搭桥式 搭桥式产状是指粘土矿物晶体自孔隙壁向孔隙空间内生长，并在孔隙内形成粘土桥。通过电镜扫描可以看到，在24-3构造韩江和珠江组储层中，粘土薄膜具有明显的由孔隙边缘向孔隙中央生长的特征，有的已形成网格状或桥接型胶结（图5）。图4 24-3油田中的粘土矿物充填孔隙图5粘土薄膜及形成的“粘土桥”4、扫描电镜在储层研究中的应用 扫描电镜在碎屑岩及碳酸盐岩储层研究中具非常广泛的应用。扫描电镜研究储层结构，评价储层质量。它可以对储集岩的矿物成分、结构构造、孔隙类型及成因、胶结程度及次生变化作深入系统的研究，并对
12、储层优劣提供评价，其应用主要包括如下几个方面： （1）研究分析储层的胶结类型，胶结物种类及次生变化； （2）研究储层的孔隙结构，分析孔隙成因类型及成岩作用和胶结作用对孔隙度、渗透率变化的影响，预测孔隙演化方向； （3）利用图像分析软件测量孔隙、喉道大小，综合评价储集性能； （4）扫描电镜在微孔隙、微裂隙发育的储集岩研究中得到广泛应用。微孔隙、微裂隙在油气运移、聚集中起很大作用，微孔隙的发育与连通常形成良好的油气储集层，扫描电镜微观分析，可以非常直观、有效地对微孔、微隙进行分析； （5）扫描电镜对储层岩石铸体的分析研究，运用扫描电镜背散射电子成分图像，可以决速、直观地反映孔隙喉道分布情况，精确计
13、算而孔隙，对酸溶孔隙铸体的二次电子形貌图像分析，可以综合评价储层质量；（6）扫描电镜分析在储层岩石物理流动单元研究中的应用，同一岩石物理流动单元具有相对一致的（相似的）孔隙喉道分布及相似的性质，储层岩石物理流动单元的研究在油藏描述及油田开发中具有重要的意义。运用扫描电镜对储层结构的分析，通过对岩石微观分析结果的综合，结合测井等资料，可以在宏观上将储层划分为性质相对独立的多个流动单元组合。5、扫描电镜在油气层保护研究中的应用保护油气层是石油勘探开发过程中的重要技术措施，保护油气层技术立足于预防为主，解堵为辅的原则。岩心分析是认识油气层地质的基础，油气层敏感性评价、损害机理的研究、保护油气层技术方
14、案的设计都必须建立在岩心分析基础上。而储层岩石微观特征分析又是油气层保护研究的重点，因此扫描电镜微区分析在油气层保护研究之中具有非常重要的作用。 （1）利用扫描电镜研究储层岩石学特征，从微观形态及微区成分上对储层岩石进行岩石矿物成分及结构分析，胶结特征及充填作用分析，孔隙及喉道连通性分析等，并预测储层敏感性； （2）储层敏感性扫描电镜分析，通过酸、水、速、碱、盐及温度敏感性试验，利用扫描电镜分析储层样品敏感性试验前后的变化，分析储层样品的粘上矿物的变化，胶结物及储层格架的变化，孔隙及喉道的变化，确定储层敏感性发生的类型和程度，并采取预防措施；（3）在油气田开发过程中，对储层岩心样品进行开发前后
15、的微观分析，可以判断储层损害程度，提出改进措施，提高产量。特别是注水、注气开发中，运用扫描电镜的分析，可以观察到粘土矿物的膨胀，粘土矿物及其它微粒的迁移，水岩反应形成新矿物等各种现象，而使孔隙喉道变小或堵塞而造成储层的损害，进而研究采用添加降粘剂，防膨胀剂及控制温度、酸碱度等措施，而使储层损害的程度降到最低。扫描电镜在油气层保护研究上具有重要作用，应用前景十分广阔，能够解释油气开采中遇到的诸如引起孔喉堵塞、渗透率降低等原因，进而提出油气层保护措施，提高采收率，降低成本，增加产量。6、小结扫描电镜可以直观再现有机质富集的显微组分、干酪根、煤及富含有机质的全岩样品在地层条件下的动态生气过程，对于评
16、价不同地质样品的产气潜力提供了一种行之有效的新手段。另外，扫描电镜在矿物岩石学、粘土矿物分析、储层研究、油气层保护等方面已经发挥了重要作用。扫描电镜在反映物质微区信息方面具有分辨高、放大倍数大、景深大、立体感强、样品制备简单的优点，因而广泛应用于不同领域的研究，在地学微区信息提取方面有不可代替的优势。随着扫描电镜性能的提高，扫描电镜高温热台及微注入系统的使用，环境扫描电镜出现，使扫描电镜在油气领域中的应用进一步扩大。参考文献：1 刘伟新, 史志华, 朱樱, 等. 扫描电镜/能谱分析在油气勘探开发中的应用. 石油实验地质，2001, 23(3): 341-343.2 张新言, 李荣玉. 扫描电镜的原理及TFT-LCD生产中的应用J.
