离子色谱法在没食子酸和可溶性糖类分析中的应用研究

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1、独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方 外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为 获得西南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明 并表示谢意。 学位论文作者: 哦丽 签字日期:羽7 z 年月归 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规 定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允 许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院可以将学位论文的 全部或部分内

2、容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书,本论文:口不保密,口 保密期限至年月止) 。 学位论文作者签名:砑j 诵导师签名:司先币 签字日期:砌2 年b 月日签字日期:刎五年6 月蛔 1 一 I 目录 摘要I A b s t r a c t I I I 第1 章综述。1 1 1 序言。1 1 2 离子色谱概述1 1 2 1 离子色谱发展简史1 1 2 2 离子色谱仪的构成2 1 2 3 离子色谱法的类型4 1 2 4 离子色谱法的优点6 1 2 5 离子色谱法的应用7 1 3 有机酸的简介和分析方法7 1 3 1

3、 有机酸的定义与分类8 1 3 2 有机酸的存在与应用8 1 3 3 有机酸的分析方法9 1 4 糖类的简介和分析方法1 1 1 4 1 糖类的定义与分类。1 1 1 4 2 糖类的存在与应用一1 2 1 4 3 糖类的分析方法一1 3 第2 章电导检测离子排斥色谱法测定绿茶中的没食子酸1 7 2 1 引言17 2 2 实验部分一l7 2 2 1 仪器与试剂17 2 2 2 标准溶液和样品溶液的配制1 7 2 2 3 色谱条件。18 2 3 结果和讨论18 2 3 1 淋洗液及再生液的选择18 2 3 2 淋洗液浓度及流速的选择18 2 3 3 方法的线性范围与精密度1 9 2 3 4 其他有

4、机酸的影响1 9 2 3 5 加标回收率实验2 0 2 3 6 实际样品测定2 0 2 4 结论2 2 第3 章超声提取一离子色谱法测定蜂蜜柚子茶中的可溶性糖2 3 3 1 引言2 3 3 2 实验部分。2 3 3 2 1 仪器与试剂2 3 3 2 2 标准溶液和样品溶液的配制2 3 3 2 3 色谱条件2 4 3 3 结果与讨论2 4 3 3 1 淋洗液浓度及流速的选择2 4 3 3 2 方法的线性范围与检出限2 5 3 3 3 重现性试验2 5 3 3 4 加标回收率试验2 6 3 3 5 样品色谱图与测定结果2 6 结论2 7 离子色谱法快速测定化妆品中的海藻糖2 9 引言2 9 实验部

5、分。2 9 4 2 1 仪器与试剂2 9 4 2 2 标准溶液的配制3 0 4 2 3 样品前处理3 0 4 2 4 色谱条件3 0 结果与讨论3 0 4 3 1 色谱条件的选择3 0 4 3 2 线性范围与检出限31 4 3 3 精密度3 1 4 3 4 其他物质的影响31 4 3 5 样品色谱图3 2 4 3 6 样品加标回收率3 3 结论3 3 离子交换色谱法测定牛奶中的乳糖、水苏糖、葡萄糖和蔗糖3 5 引言。3 5 实验部分3 5 5 2 1 主要仪器和试剂3 5 5 2 2 标准溶液的配制3 6 5 2 3 样品前处理3 6 5 2 4 色谱条件。3 6 5 3 结果与讨论3 6 5

6、 3 1 沉淀剂的选择3 6 5 3 2 色谱条件的选择3 7 5 3 3 方法的线性范围与检出限。3 8 5 3 4 重现性试验3 8 5 3 5 加标回收率试验3 8 5 3 6 样品色谱图与测定结果3 9 5 4 结论4 0 参考文献4 l 硕士期间发表的论文题录5 3 致谢5 5 - 1 畸 摘要 离子色谱法在没食子酸和可溶性糖类分析中的 应用研究 分析化学专业硕士许丽 指导教师周光明 摘要 离子色谱法是液相色谱法的一个分支领域,主要用于分析阳离子和阴离子。离子色谱法 具有灵敏度高、选择性好、能同时测定多种组分等优点。自1 9 7 5 年问世以来,离子色谱法得 到了快速的发展,在食品、

7、环境、农业、医药和化工等领域发挥了相当重要的作用,并成为 许多常见离子的标准分析方法。随着色谱柱和检测方式的不断发展,离子色谱法的应用范围 从常见离子的测定扩展到糖类、有机酸、氨基酸等的测定。离子排斥色谱法是分离有机酸的 一种有效方法。高效阴离子交换脉冲安培检测( H P A E - P A D ) 法测定糖类化合物是近年来发 展起来的一种方法,已广泛应用于食品加工、保健品等领域中糖类的测定,但研究广度和深 度还不够。 本文由五部分内容组成。第一部分是文献综述,这部分评价了离子色谱技术的发展并简 单介绍了有机酸和糖类的分类、存在、应用和常见的分析方法。其余部分由以下四个研究报 告构成。 l 、

8、电导检测离子排斥色谱法测定绿茶中的没食子酸 建立离子排斥色谱法测定绿茶中没食子酸的分析方法。采用M e t r o s e pO r g a n i c A c i d s ( 2 5 0 m m x 7 8 m m ) 分离柱和电导检测器,对分离条件进行优化。结果表明:最佳的色谱条 件为以0 0 0 6m m o l LH 2 s 0 4 溶液为淋洗液、5 0 0m m o l LL i C I 溶液为再生液、流速0 5m L m i m 在优化的分离条件下,绿茶中常见的F 一和8 种酸对没食子酸的测定均无干扰,总分析时间为 1 9m i n ,没食子酸的检出限为O 1 陷,I T l L

9、;连续6 次进样,峰面积相对标准偏差为1 3 4 ,4 种绿茶中没食子酸的回收率为8 7 1 “ 9 6 7 。该方法简单、快速,结果令人满意。 2 、超声提取离子色谱法测定蜂蜜柚子茶中的可溶性糖 建立超声提取高效阴离子交换脉冲安培检测( 玎) A E P A D ) 同时分离并测定 蜂蜜柚子茶中可溶性糖的分析方法。采用M E T R O S E PC A R Bl ( 1 5 0m m x 4 0m m ) 分离柱, 对分离条件进行了优化,确定淋洗液为5 0m m o l L 的N a O H 溶液,流速为1 0m L m i n 。蔗糖、 葡萄糖、果糖的检出限分别为0 2p g m L 、

10、0 1H g m L 、1 0p g m L 。混合标准溶液连续6 次进 样,峰高相对标准偏差为1 5 6O o , , , 3 4 0 ,回收率为8 6 8 0 一9 8 8 0 。该方法样品前处理简 两南大学硕十学位论文 单,灵敏度高,为蜂蜜柚子茶的质量检测提供了一个简单有效的方法。 3 、离子色谱法测定化妆品中的海藻糖 建立了一种高效阴离子交换脉冲安培( H P A E P A D ) 测定化妆品中海藻糖的方法。采用 不同的样品前处理方法,用M E T R O S E PC A R B1 分离柱( 1 5 0m m x 4 0n u n ) 进行分离,以 2 0 0 0m m o l L 的N a O H 溶液为流动相进行洗脱,7r a i n 内可完成对样品的分析。结果表明, 海藻糖的检出限为0 0 2I _ t g m L ,峰面积的相对标准偏差为0 1 7 ,保留时间的相对标准偏差 为O 2 8 ;化妆品中常见的甘油和丙二醇不会对海藻糖的测定产生干扰,平均回收率为 9 7 4 9 8 8 。 4 、

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