油田化学室操作规程

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1、SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 55232000油气田水分析方法20001225发布 20010601实施国家石油和化学工业局 发 布目次1范围12引用13取样14试剂、溶液和材料15仪器和设备46物理性质的测定47氯离子含量的测定58碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子含量的测定79硫酸根离子含量的测定910镁、钙、锶、钡离子含量的测定1011钠、钾离子含量的计算方法1512油气田水的分类(苏林分类)15附录A(标准的附录)溶液的配制和标定16油气田水分析方法1范围本标准规定了油气田水分析方法和质量要求。本标准适用于石油、天然气勘探和开发中的油气田水分析。2引用标准下列标准所包含的条

2、文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性一。SY/T5982-94原子吸收光谱法测定油气田水中金属元素3取样3.1取样前应先将井中的地表水、泥浆水排完。3.2试油过程应每8h测一次氯离子含量,连续三次氯离子含量不变时才能取样。3.3将容积不小于1L、洗净的玻璃瓶用水样洗涤三次,然后盛满水样并密封。4试剂、溶液和材料4.1试剂试剂包括:甘露醇,分析纯;碘化钾,分析纯;氯酸钾,分析纯;饱和溴水,分析纯;冰乙酸,分析纯;三氯甲烷(氯仿)分析纯;硝酸,分析纯;硫酸,分析纯;氯化铵,分析纯;氨水,分

3、析纯;铬酸钾,分析纯;甲基橙,分析纯;酚酞,分析纯;甲基红,分析纯;铬黑T,分析纯;钙试剂,分析纯;乙酸铵,分析纯;氯化钠,分析纯;氧化锌,优级纯;氯化钾。优级纯;碳酸钠,分析纯;无水碳酸钠,优级纯;碳酸氢钠,优级纯;乙二胺四乙酸二钠(EDTA),分析纯;重铬酸钾,优级纯;硫代硫酸钠,分析纯;氢氧化钠,分析纯;苯二甲酸氢钾,优级纯;氯气,Cl2=99.9%;高锰酸钾,分析纯。4.2溶液4.2.1硝酸溶液:HNO350%。4.2.2盐酸溶液:HCl=50%。4.2.3盐酸溶液:HCl=1%。4.2.4乙酸溶液:CH3COOH=0.1mol/L。4.2.5碳酸钠溶液:Na2CO3=0.05%。4.

4、2.6氢氧化钠溶液:NaOH=4%;NaOH=20%;NaOH=0.5%。4.2.7氨水:NH3H2O=50%。4.2.8氢氧化钡溶液:饱和。4.2.9氯化钡溶液:BaCl2=10%。4.2.10碳酸钠溶液:Na2SO4=5%。4.2.11铬酸钾溶液:K2CrO4=0.07mol/L。4.2.12乙酸铵溶液:CH3COONH4=2%。4.2.13乙酸钠溶液:CH3COONa=12%。4.2.14乙酸钠溶液:CH3COONa=3mol/L。4.2.15甲酸钠溶液:HCOONa=10%,用时现配。4.2.16乙酸锌溶液:(CH3COO)2Zn=10%。4.2.17次氯酸钙溶液:Ca(ClO)2=2

5、0%。4.2.18次氯酸钠溶液:制备方法见附录A(标准的附录)。4.2.19碳酸锌悬浮液:将10g碳酸锌溶于200mL不中,将此溶液与100mL氢氧化钠溶液NaOH10%混合。4.2.20硫酸品红溶液:将1g品红溶于1L水中,加亚硫酸钠至溶液退色为止。4.2.21四羟基蒽醌硫酸溶液:四羟基蒽醌硫酸0.01%。4.2.22苯酚乙醇溶液:苯酚乙醇20%,将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中,加200mL水,摇匀。4.2.23重铬酸钾溶液:K2Cr2O7=10%;4.2.24试验用水均为去离子水或重蒸馏水。注为溶液的体积分数;为溶液的质量分数;C为溶液的浓度。4.2.25离子色谱淋洗液。a)阳离子

6、淋洗液:甲烷磺酸:CH3SO3H为15-35m mol/L;硫酸:H2SO4H为5-10m mol/L;b)阴离子淋洗液:Na2CO3NaHCO3二元淋洗液浓度分别为2.0m mol/L和3.0 m mol/L;NAOH: NaOH为3-5m mol/L;4.2.26缓冲溶液。氨水氯化铵缓冲溶液:PH10,称取27g氯化铵溶于水中,加浓氨水197mL,再用水冲稀至1L;乙酸乙酸铵缓冲溶液:PH5.9,称取30g乙酸铵溶于100mL水中,加1mL冰乙酸摇匀。4.2.27标准溶液a)盐酸溶液:盐酸标准溶液:HCl=0.05mol/L,制备见附录A(标准的附录),有效期两个月。b)硝酸银标准溶液:A

7、gNO3=0.05mol/L,制备见附录A(标准的附录),有效期两个月。c) EDTA标准溶液: EDTA=0.0125mol/L, 制备见附录A(标准的附录),有效期两个月。d) 硫代硫酸钠标准溶液:Na2S2O3=0.03mol/L,Na2S2O3=0.01mol/L,制备见附录A(标准的附录),有效期两个月。e) 氢氧化钠标准溶液:CNaOH=0.05mol/L, 制备见附录A(标准的附录),有效期两个月。4.2.28指示剂。a)铬酸钾指示剂:K2CrO4=50g/L(为溶液的质量浓度)。b)甲基橙指示剂:甲基橙=1g/L。 c)酚酞指示剂:酚酞=1g/L,其介质为体积系数是90%的乙醇

8、溶液。d)甲基红指示剂:甲基红=1g/L,其介质为体积系数是60%的乙醇溶液e) 铬黑T指示剂:铬黑T=5g/L,其介质为体积系数是50%的三乙醇溶液f) 钙试剂指示剂:称取0.5g 钙试剂和5g硫酸钾于玛瑙乳钵中,研磨至0.18mm,保存在干燥器中。g)淀粉指示剂:淀粉=5g/L,现配。4.3 材料4.3.1 容量瓶:10mL,25mL,250 mL,500 mL,A级。4.3.2 大肚移液管:1mL,5 mL,10 mL,25 mL,50 mL,A级。4.3.3 三角瓶:250 ml。4.3.4烧杯:250 mL。4.3.5碘量瓶:250 mL。4.3.6玻璃漏斗: 90mm。4.3.7棕

9、色酸式滴定管:50 mL,A级。4.3.8蓝背线酸式滴定管:50 mL,A级。4.3.9蓝背线碱式滴定管:25 mL,A级。4.3.10慢速定量滤纸:100mm 。4.3.11PH试纸:PH值为114。4.3.12瓷坩埚:10 mL。5 仪器和设备5.1离子色谱仪。5.2韦氏天平。5.3分析天平:感量0.0001 mg ,感量0.1g。5.4PH计:定量重复性为0.02PH。5.4电炉:1000W。5.6高温炉:1000105.7电热板:1000W。5.8密度仪:精确至0.00001g/cm35.9烘箱:2400W。6物理性质的测定6.1颜色目测水样颜色,其可分为:无色、浅黄色、黄色、绿色、棕

10、色和黑色等。6.2气味启开瓶塞嗅气味,其可分为:无气味、硫化氢味、泥土味、沼气味、芳香味和刺激味等。6.3透明度目测水样透明度,其可分为:透明。半透明和不透明度等。6.4沉淀物观察水样中沉淀物的数量及形状,数量可分为:无、少量和大量;形状可分为:片状、粒状和絮状等。6.5酸度(PH计电测法)6.5.1仪器校准用PH值为4.0,7.0,10.0三种标准缓冲溶液校准PH计:先将PH计调到PH值为7.0处,视PH计在各缓冲溶液中的读数,误差不得大于0.02PH单位,否则应重新校准PH计。6.5.2 测定 将校准后的PH计的电极浸入盛有50 mL水样的烧杯中,待仪器稳定后读数。6.6 密度6.6.1

11、韦氏天平法6.6.1.1 天平校准将测锤浸入去离子水中,不得接触容器的底和壁。挂最大砝码于钩上,调节平衡锤,使横梁上指针与拖架指针成水平,记下去离子水温度。 6.6.1.2 测定将测锤浸没水样中(浑浊水样需经过滤),不得接触容器的底和壁。由大而小添加砝码到V形槽中,至梁的指针尖与托架针尖成水平,记下水样温度t()及砝码质量。砝码质量数值即为该水样的实测密度(Dtt)的数值。6.6.1.3水样密度不大于1.0100g/cm3 时的计算公式温度在535 时的精确计算见式(1):D420 = DttD4t- r(20- t ) (1)温度在1525 时的近似计算式(2): D420 =0.99823

12、Dtt (2)式中:D420 水样的标准密度,g/cm3; Dtt水样在t度时的实测密度,g/cm3; D4 t 纯水在t度时的密度,g/cm3; t 水样温度,; r温度系数,见表1; 099823纯水在20 时的密度,g/cm3;表1 温度系数温度范围温度系数r*10-4温度范围温度系数r*10-45.010.01.1020.025.02.3010.015.01.5025.030.02.5015.020.01.8030.035.02.756.6.1.4水样密度大于1.0100 g/cm3 时的计算公式见式(3)D420= Dtt- r(20- t)(3)式中:D420水样的标准密度,g/c

13、m3; D 水样在t度时的实测密度,g/cm3; r温度系数,见附录B(标准的附录); t水样温度,。6.6.2电磁振荡密度仪法6.6.2.1 仪器校准根据仪器的操作说明,用纯水对仪器进行校准,重复性偏差不得超过0.00001 g/cm6.6.2.2测定仪器校准后将试样注入仪器,稳定后对试样进行读数测定。7 氯离子含量的测定7.1硝酸银沉淀滴定法该法适用于油田水中氯离子含量在100mg/L 以上,溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时氯离子含量的测定。7.1.1方法提要在PH值为6.08.5的介质中,硝酸银离子与氯离子反应生成白色沉淀。过量的银离子与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀,根据硝酸银离子的消耗量计算氯离子含量。其反应方程式如下:Ag+ +CI- AgCI(白色)2 Ag+ +CrO42- Ag2 CrO4 (砖红色)7.1.2试样制备无色、透明、含盐度高的油气田水样,经适当稀释(稀释后的试样,氯离子的含量应控制在500

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