文件编号： 编 制：审 核： 批 准：发布日期： 年 月 日实施日期： 年 月 日目录1 主题内容与适用范围 22 产品概述 22.1化学名称及分子式 32.2产品质量规格产品质量标准（ZBG17024-90） 32.3主要用途 33原辅材料、包装材料及质量标准 33.1原料规格 33.2包装材料 43.3质量标准 44氯乙酸生产方法及工艺流程 44.1生产方法 44.2生产原理 44.2.1化学反应方程式 44.2.2工艺流程框图 44.2.3工艺简述 55主要控制点 65.1备料前检查 65.2氯化过程的控制 65.2.1过程控制检查 75.2.2结晶料中转过程的控制检查 75.2.3离心过程控制检查 75.2.4尾气捕集，水洗控制检查 75.2.5盐酸吸收控制检查 75.2.6母液控制检查 75.2.7真空系统控制检查 85.2.8冰醋酸贮存控制检查 85.3氯化液质量标准 86 设备一览表及主要设备生产能力 87原材料、动力消耗及技术经济指标 97.1物耗（毎釜） 97.2技术指标(每吨氯乙酸耗用) 101 主题内容与适用范围(1)、本标准规定了氯乙酸的生产目的、工艺流程简述、工艺控制指标、消耗及经济指标。
2)、本标准适用于氯乙酸岗位操作人员及有关的技术管理人员2 产品概述2.1化学名称及分子式 化学名称：氯乙酸 分子式：ClCH2COOH 分子量：94.5 物化性质：氯乙酸为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，有三种晶体（α β γ型），熔点分别为α型61.3℃，β型为56.2℃，γ型为52.5℃，沸点187.5℃；相对密度1.4043（20℃），折射率1.4351（25℃），易溶于水和乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和二氯甲烷等大多数有机溶剂，易潮解，酸性高于醋酸，具有很强的腐蚀性2.2产品质量规格产品质量标准（ZBG17024-90）项目优级品一级品合格品氯乙酸含量%≥9897.596.5二氯乙酸%≤1.01.52.5乙酸含量%≤ 1.0 1.0 1.0结晶点℃ 60 2.3主要用途氯乙酸是农药、医药、燃料及食品、工业增稠剂的主要原料，在农药工业中用于生产杀虫剂乐果，除草剂2，4，5-T硫氰乙酸和αT萘乙酸；医药工业用于合成咖啡因，巴比妥，肾上脉素，维生素B6和氨基乙酸；燃料工业用于生产靛蓝燃料，还可以用于生产羧甲基纤维素和有色金属浮选剂Z-200,以及用作色层分析试剂等。
3原辅材料、包装材料及质量标准3.1原料规格 1、冰醋酸： 无色透明液体 含量≥99.5% 冰点≤16.5℃ 沸点118℃ 比重1.049 2、氯气： 黄绿色气体 含量≥98% 3、硫磺： 淡黄色脆性结晶或粉末3.2包装材料 内胆 低压聚乙烯 外胆50kg、包装95g半透明增加聚乙烯3.3质量标准醋酸 按GB/T1628.1-2000执行氯气 黄绿色气体 含量≥98%4氯乙酸生产方法及工艺流程4.1生产方法以冰醋酸和氯气为原料，用硫磺为催化剂，经氯化、结晶、抽滤、离心、包装等工序制得氯乙酸4.2生产原理4.2.1化学反应方程式 主反应：CH3COOH+C12→C1CH2COOH+HC1 副反应：C1CH2COOH+C12→C12CHCOOH+HC1 C12CHCOOH+C12→C13CCOOH+HC1 本厂工艺采用硫磺作为催化剂，其反应历程如下： 2S+Cl2→S2Cl2 2S2Cl2+3CH3COOH→HCl+H2SO3+3CH3OCl4.2.2工艺流程框图 硫 磺成品包装离心分离结晶氯化反应冰醋酸 氯气 母液套用吸收 氯化氢母液装桶 供有关产品用 水 盐酸 母液出售4.2.3工艺简述本工艺采用先进的大容量氯化深冷回流，自动分离生产工艺。
有主、副、尾三只釜组成一组氯化釜，将计量的冰醋酸按每釜3800L分别加进主、副、尾釜，同时加入硫磺80kg将气化的氯气通入主釜，控制内压力不过0.1MPa，温度80℃开始回流反应氯化均匀分布于釜内，随反应进行，料温逐步升高，控制在100℃以内未反应的氯气及生成的HC1气体，以次进入副釜，控制温度60~70℃回流反应，再进尾釜吸收并收集氯化氢体夹带物料主釜反应近终点，，料液比重达到1.25时关回流，继续通氯，温度逐步升高到100℃，保持半小时，使低沸物进副釜比重达1.360时主釜反应结束后停止通氯，降温到95℃以内，出料进结晶釜，副釜变为主釜，尾釜变为副釜，原主釜变尾釜反应生成的HC1尾气，夹带低沸物，主要为过程中间产物乙酰氯及醋酸经捕集收集，水洗吸收后进盐酸吸收系统经一级、二级、三级吸收后，排空本工艺采用6只结晶釜互换，循环水降温结晶工艺，氯化主釜反应结束后，关闭氯气阀，降温到95℃-90℃以内，结晶加入1000L母液，升温待釜壁结晶融化为止，真空抽出氯化料进结晶釜，搅拌降温，并放空到63℃至55℃之间，控制换热水与釜内料之间温差为2℃料温55℃以后，料液变浓，搅拌电流变大时，加入母液1000L温度降到25℃后放料到中转釜，搅拌贮存，待离心包装。
本工艺采用先进的自动分离卸料钛材双推料分离离心机，利用饱和蒸汽作洗料液洗涤用电、气联动阀，限速管控制进料速度操作前用蒸汽清洗离心机内部，使滤网通透分离速度视分离效果而定，洗涤蒸汽量根据二氯乙酸含量而定，控制二氯乙酸含量为1%以内，氯乙酸含量≥98%离心机出了计量包装待装，离心结束，水洗离心机，洗涤水进母液槽待蒸馏离心分离的液体及母液进母液釜供结晶用，多余的母液进蒸馏釜120℃以上蒸馏，馏出液作水洗料洗液釜液进回收釜回收氯乙酸，经抽滤槽抽滤后作次品外售或进结晶釜精制抽滤槽分离母液包装外售5主要控制点5.1备料前检查 冰醋酸储槽不超过40℃，冬季不低于20℃，泵及管道在冬季时温度不得低于20℃，防止冰醋酸结冰，保持管道畅通5.2氯化过程的控制投料准确主釜压力不过0.15MPa,气路各阀门开关位置正常保证气路畅通，氯化料沸腾不得进冲天10cm温度平衡上升，反应时为80℃~100℃，蒸馏时120℃±2℃，回流冷凝器中的冷却液静压供结不得随便闭，气路管、阀、容器不得泄漏，防爆膜定期检查反应终点应控制一氯乙酸含量≥92%，乙酸≤5%，二氯乙酸≤3%，料液比重1.360~1.3625.2.1过程控制检查 进料前釜夹套排清冷却水，缓慢升温到锅壁结晶熔化为止。
63℃-55℃需严格控制水料温差2℃，55℃以后加母液必须加到总量5.2.2结晶料中转过程的控制检查 放料不能快以防溢出，网筛上大块必须剔除作次品搅拌不能停注意釜内物料温度5.2.3离心过程控制检查 进料速度不能过快过慢，否则更换限速管洗涤蒸汽量，根据成品及时调整成品一氯含量必须≥98%，二氯≤l%5.2.4尾气捕集，水洗控制检查 水洗料比重达1．28可出料，洗涤水可用蒸馏母液水加量为液体计上l0cm5.2.5盐酸吸收控制检查出酸开始浓度30%，尾气吸收完全吸收水为净化自来水或交换水5.2.6母液控制检查 母液罐温度20℃~30℃，洗涤离心机水尽量进蒸馏釜，蒸馏终点为无冷凝液馏出为止回收次品料降温到0℃以下，真空抽滤时不得少于1小时5.2.7真空系统控制检查 真空度>0.06NPa，水箱水PH>3，该水作盐酸吸收液或排入废水处理池处理，不得直排5.2.8冰醋酸贮存控制检查 料温180℃~25℃，液位不得超过液位计上口5.3氯化液质量标准 比重1.360~1.365，氯乙酸含量≥92％ 成品品质量标准 氯乙酸含量≥98%，二氯乙酸含量≤1% 按HG/T3271-20006 设备一览表及主要设备生产能力序号设备名称数量规格型号生产能力备注1氯化釜125000L3.8T投料量搪玻璃2结晶釜128000L搪玻璃3中专釜28000L搪玻璃4离心机1HR5001.5~1.8T/h钛合金5母液地缸15000L搪玻璃带夹套6母液贮罐23000L搪玻璃带夹套7母液蒸馏釜13000L搪玻璃带夹套8次品回收釜33000L搪玻璃带夹套9母液包装釜12000L搪玻璃带夹套10降膜吸收器320m²石墨11盐酸吸收罐320m³PP12真空泵615kwPVC13冷凝器1104.5m²玻璃14母液定量罐15000L搪玻璃15乙酸高位1300LPE16水洗捕集高位2PE17输送泵9玻璃钢18盐酸贮罐2100m³PE19乙酸贮罐180m³不锈钢20升降梯118M0.5T防爆7原材料、动力消耗及技术经济指标7.1物耗（毎釜）1、冰醋酸 3.8/釜2、硫磺 80kg/釜3、包装袋 20套/T成品 （内外各一只为一套）4、冷却水 100kg/T成品 循环使用5、吸收水 1T/T成品6、蒸汽 0.5~1T/h 夏季0.5T, 冬季1T7、电 700~800kw 冬季700，夏季8007.2技术指标(每吨氯乙酸耗用) 1、冰醋酸 700~730kg/T。
2、硫磺 20kg/T 3、电 250度/T 4、蒸汽 300kg/T 5、氯气 800㎏/T。