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1、Y 12 12 9 0 1 四川I 大学 硕士学位论文 专 研究方向王些结晶 授予学位日期 2 Q Q 2 生且旦 四川大学硕士学位论文 磷酸二氢钾结晶过程研究 化学工艺专业 研究生胡秀英指导教师唐建华 本文系统研究了磷酸二氢钾结晶介稳区性质，以及P H 值、降温速率、杂质 种类与含量对磷酸二氢钾的结晶形态、颗粒大小及粒度分布等的影响，对磷酸 二氢钾的生产操作具有一定的指导意义。 首先研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢钾水溶液 介稳区宽度的变化规律，同时研究了铁离子杂质对磷酸二氢钾水溶液介稳区宽 度的影响。实验发现：温度升高，介稳区宽度变窄；降温速率增大，介稳区宽 度变宽；搅
2、拌速度增大，介稳区宽度变窄，低温区变化幅度为1 6 2 。C ，高温 区变化幅度小于l ；铁离子的存在使介稳区宽度变宽。这为磷酸二氢钾的工 业结晶过程选择适宜的操作过饱和度提供了依据。 其次研究了P H 值、降温速率及杂质F 一、C 1 一、s 0 4 2 。、C a 2 + 、M 9 2 + 、N H 4 + 、 F e ”、A 1 ”各单因素对磷酸二氢钾结晶过程的影响。实验结果表明：除了N H 4 + 对成核温度几乎无影响外，其余各因素均使磷酸二氢钾饱和溶液的成核温度降 低。F e ”和A l ”对晶形影响最大，由棱柱状变为针状，且这两种离子对晶形的影 响规律基本一致；其次是F 。的影响，
3、F 的掺入明显降低了晶体长径比，使柱面扩 展，晶体由长棱柱状变为矮粗状；其它各因素对晶体的外形影响较小，晶体仍为 长棱柱状。另外，P H 值大于或小于3 0 时结晶量显著减小；随着p H 值的增加， 晶体的平均粒径显著增大。随着降温速度的增加，晶体的平均粒径显著减小，结 晶速率显著增大。随着F 一离子掺入量的增加，晶体平均粒径逐渐减小。随着掺杂 S 0 4 2 。浓度的增大，平均粒径先减小后增大。C l 含量的改变对晶体的平均粒径影 响不大；随着C 1 。含量的增加，晶体透明度升高。随着C a 2 + 浓度的增加，晶体的 平均粒径逐渐减小，结晶量逐渐降低，晶体透明度也逐渐降低。随着磷酸二氢钾
4、四川大学硕士学位论文 饱和溶液中M 矿+ 浓度的增大，晶体平均尺寸及单晶长径比的影响存在一临界浓 度0 3 。低于此浓度时，随着M 矿+ 浓度的增加，磷酸二氢钾晶体的平均尺寸逐 渐减小，磷酸二氢钾晶体的长径比显著减小；高于此浓度平均尺寸影响相反，晶 体长径比影响不明显。随着N - h + 浓度的增大，晶体结晶量先逐渐增大，后逐渐 减小，当N H 4 + 浓度为0 7 5 时，结晶量最大；晶体的平均粒径先逐渐增大，后 逐渐减小，当N l - h + 掺杂浓度为0 5 时，晶体的平均粒径最大。随着F c 3 + 加入量 的增加，晶体的长径比逐渐增大，结晶产量逐渐减少，晶体堆密度逐渐减小，滤 饼包裹
5、水份量逐渐增大。掺杂A l ”和掺杂F c 3 + 对磷酸二氢钾结晶的影响规律相 似，这与它们的结构相似有关。 最后研究了F e ”和F - 对磷酸二氢钾结晶的协同影响。当F 矿和F 一离子的摩 尔比很小时，所得晶体呈长径比为1 o 1 1 的四方柱状；当摩尔比在 O 0 0 1 7 , - 4 ) 0 0 3 4 时，呈长径比为2 的长柱状；当摩尔比达到0 0 0 3 4 时，若杂质含 量均较低，则晶体呈长径比为2 的柱状，随着杂质含量的增大，出现长径比增 大的柱状和针状的混合体，柱状长径比为3 5 ，针状长径比为7 ；当摩尔比大 于O 0 0 3 4 时，随着摩尔比的增大，长径比也增大，晶
6、体呈针状。当掺杂F 。离子 含量降为0 时，晶体呈针状，单晶长径比为1 2 ，即达到最大。 关键词：磷酸二氢钾介稳区晶形杂质结晶 四川大学硕士学位论文 S t u d y o nC r y s t a l l i z a t i o nP r o c e s so f p o t a s s i u m d i h y d r o g e np h o s p h a t e M a j o r ：C h e m i c a lT e c h n o l o g y G r a d u a t e ：H uX i u y i n g S u p e r v i s o r ：T a n gJ
7、i a n h u a T h e e r y s t a l f i z a t i o n m e t a s t a b l ez o n e p r o p e r t i e s o f p o t a s s i u md i h y d r o g e n p h o s p h a t ea q u e o u s s o l u t i o nw a ss y s t e m a t i c a l l ys t u d i e d A n dt h ee f f e c t so fP H v a l u e ，c o o l i n gr a t e ，v a r i e
8、 t ya n dc o n t e n to fi m p u r i t i e so nt h es h a p e s ，s i z e sa n ds i z e d i s t r i b u t i o no ft h ec r y s t a l sa l s ow e r es t u d i e d T h e ya r eo ft h ei n s t r u c t i o n a l s i g n i f i c a n c et ot h ep r o d u c t i o no f p o t a s s i u md i h y d r o g e np h
9、 o s p h a t e F i r s t l y , t h em e t a s t a b l ez o n ew i d t h so f t h ep o t a s s i u md i h y d r o g e np h o s p h a t e ( K D P ) a q u e o u ss o l u t i o na td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e s ，u n d e rd i f f e r e n tc o o l i n gr a t ea n dd i f f e r e n t a g i t a t
10、i n gr a t ew e r ei n v e s t i g a t e d T h ee f f e c to fF c j + o nt h em e t a s t a b l ez o n ew i d t h w a sa l S Os t u d i e d T h em e t a s t a b l ez o n ew i d t h sn a r r o w e dw i t l lt h ei n c r e a s eo f t e m p e r a t u r ea n dw i d e n e dw i t ht h ei n c r e a s eo ft
11、 h ec o o l i n gr a t e T h em e t a s t a b l ez o n e w i d t h sn a r r o w e d 而t ht h ei n c r e a s eo ft h ea g i t a t i n gr a t e a n di tv a r i e d1 6 2 “ Cu n d e r l o w e rt e m p e r a t u r ea n da b o u t1 u n d e rh i g h e rt e m p e r a t u r e T h em e t a s t a b l ez o n e w
12、 i d t h si n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eo ft h ec o n c e n t r a t i o no fF e 3 + T h em a t h e m a t i c a l r e l a t i o n s h i pi nt h es y s t e mo fK D Pb e t w e e nt h em e t a s t a b l ez o n ew i d t ha n dt h e c o n c e n t r a t i o no f F e ”W a so b t a i n e d t e
13、m p e r a t u r er i s i n g T h e j o bp r o v i d e st h eb a s i sf o r t h ei n d u s t r i a lc r y s t a l l i z a t i o nt os e l e c tt h es u i t a b l es u p e r s a t u r a t i o n N e x t ，t h ee f f e c t s o fP Hv a l u e ，c o o l i n gr a t ea n dt h e i m p u r i t i e s s u c ha s F
14、 - C I ，S 0 4 2 - , C a 2 + , M 9 2 + , N H 4 + , F e 3 + a n d “+ o nt h ec r y s t a l l i z a t i o np r o c e s so fp o t a s s i u m d i h y d r o g e np h o s p h a t ew e r es t u d i e d T h ee x p e r i m e n t a lr e s u R ss h o wt h a ta 1 1 t h e f a c t o r sb u tt h eN H 4 + r e s u l
15、 t e di nt h er e d u c t i o no fc r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r e T h e 四川大学硕士学位论文 e f f e c t so fF e 3 + a n dA 1 ”o nt h es h a p e sa r et h em o s t T h es h a p e sa r ec h a n g e df r o m p r i s mt os p i c u l a t es h a p e A n dt h e i re f f e c tp r i n c i p l ea r
16、es i m i l a r T h ee f f e c to f F i sl e s s t h a nt h e m T h er a t i oo fl e n g t ht od i a m e t e ro fc r y a t a la r eo b v i o u s l ym i n i s h e db e c a u s e o fF - T h es h a p ea r ec h a n g e df r o ml o n gp r i s mt os h o r tp r i s m T h ec r y a t a li ss t i l ll o n g p r i s mw i t ht h eo t h e rc o n d i t i o nb u ta b o v ef a c t o r s T h er e a s o nt h a tt h ec r y s t a ls h a p ea r e c h a n g e di st h
