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1、4定量分析实验(实验一 实验二)实验一 分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。4.在称量过程中,从投影屏上观
2、察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量
3、取 ,用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管23次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。定量分析实验(实验三实验四)实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或
4、Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有0.1mg的误差,则每份就可能有0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的
5、量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定
6、结果偏高。 实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.610-10,其Cka0(2)V10 V2=0(3)V1V2(4)V10时,组成为:HCO3- V10 V2=0时,组成为:OH- V1V2时,组成为:CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为811之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以
7、保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸
8、度为多少?此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH1。加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为56时,Bi3+水解,不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能
9、引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。定量分析实验(实验九实验十) 实验九 铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3
10、+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+ ,则须采用置换滴定法。2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。4.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为M