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1、 云南开放大学云南开放大学 云南国防工业职业技术学院云南国防工业职业技术学院 毕业论文（设计） 题 目 浊点萃取-原子吸收测定 水中痕量元素 学学 院院: : 化化学学工工程程学学院院 专专 业业: : 工工业业分分析析与与检检验验 班班 级级: : 2 20 01 10 0 级级工工业业分分析析与与检检验验 学生姓名学生姓名: : 丁丁 玮玮 学号学号: : 2010111610120101116101 指导老师指导老师: : 张张 俊俊 职称职称: : 助助 教教 2012 年年 11 月月 I 摘摘 要要 浊点萃取(cloud point extraction，简称 CPE)法是近年来出
2、现的一种新兴的液- 液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变 实验参数如溶液的 pH 值、离子强度、温度等引发相分离，将疏水性物质与亲水 性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优点，已广泛用于生命科学、环 境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集，并与分析 仪器联用，用于痕量金属元素的检测。本论文的目的是建立一种用于环境水样中 痕量元素测定的方法，该方法通过浊点萃取对环境水样中痕量金属进行预富集分 离，并与石墨炉原子吸收分光光度法联用进行检测，以达到更高的灵敏度、选择 性、准确性和更低的检测限。 关键词：关键词：浊点萃取；原子吸收法；痕量元
3、素。 II Abstract Cloud point extraction(CPE)is related to the conventional liquid-liquid extraction (LLE)CPE based on the solubility and cloud point phenomenon of aqueous solutions of surfactants，upon alteration of the experimental condkions such as pH value of solution，ionic strength，temperature，the
4、solution is separated into phases，which results in the separation of hydrophobe and hydrophileCPE is all easy,safe，high efficiency and inexpensive methodology for preconcentration and separation It has been used widely in the study of life sciences and environment sciences,and has also been successf
5、ully used in the preconcentration and separation of mental elementsThis thesis proposes a flew method for determination of trace in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)after cloud point extraction(CPE)，in order to achieve more accurate，reliable and senskive results
6、 and lower detection limits Keywords：Cloud point extraction(CPE); atomic absorption spectrometry(AAS); trace elements. i 目目 录录 摘 要.I ABSTRACT.II 目 录.I 第 1 章 序言- 1 - 1.1 痕量重金属元素的污染- 1 - 1.2 浊点萃取- 2 - 1.2.1 浊点萃取法.- 2 - 1.2.2 浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用.- 3 - 1.3 原子吸收法- 4 - 第 2 章 水中痕量元素的测定- 5 - 2.1 铬- 5 - 2.1.1
7、实验部分.- 5 - 2.1.2 结果与讨论.- 7 - 2.2 钴- 9 - 2.2.1 实验部分.- 9 - 2.2.2 结果与讨论.- 10 - 2.3 铝- 13 - 2.3.1 实验方法.- 13 - 2.3.2 结果与讨论.- 14 - 2.4 镍- 16 - 2.4.1 试验部分.- 16 - 2.4.2 结果与讨论.- 17 - ii 2.5 铊- 19 - 2.5.1 实验部分.- 19 - 2.5.2 结果与讨论.- 21 - 2.6 镉- 23 - 2.6.1 试验部分.- 23 - 2.6.2 结果与讨论.- 24 - 2.7 锌- 27 - 2.7.1 材料与方法.-
8、 27 - 2.7.2 结果与分析.- 28 - 2.7.3 工作曲线.- 30 - 2.8 铁- 30 - 2.8.1 实验部分.- 31 - 2.8.2 结果与讨论.- 32 - 第 3 章 结 论- 35 - 致 谢- 37 - 参考文献- 38 - - 1 - 第第 1 章章 序言序言 1.1 重金属元素的污染重金属元素的污染 随着现代工业的高速发展，排放的废弃物与日俱增，重金属及其化合物的污 染也日益严重。在“中国环境优先污染物黑名单”中1，重金属元素有 As、Be、Cd、Cr、Pb、Cu、Hg、Ni、TI 等。重金属在自然界中一般不易消失， 它们能通过食物链而被富集，危害人体健康。
9、 水是“生命之源”，是人类与生物赖以生存和发展必不可缺少的物质。水质 的优劣影响着人类的生产、生活及健康。由于人类不合理的生产和生活活动，将 大量工业废水、生活污水、农业回流水及其他废弃物未经处理直接排入水体，造 成江、河、湖、海、地下水等水源的污染。水质污染是环境污染中最主要的方面 之一。自从上世纪 50 年代日本出现水俣病和痛痛病以后，重金属的环境污染问 题受到人们的极大关注。 水体中的金属元素有些是人体健康必须的，而大多数重金属元素则是有害于 人体健康的。如汞、镉、砷、镍、铅、锡、锌、锰、铜、锑等。 重金属污染的特点表现在以下几方面：(1)在天然水体中只要有微量重金属即 可产生毒性效应。
10、一般重金属产生毒性的范围大约在 1-10mg/L 之间；毒性较强 的金属如汞、镉等产生毒性的质量浓度范围在 0.01-0.001mg/L 之间。(2)微生物不 仅不能降解重金属，相反地某些重金属元素可在微生物作用下转化为金属有机物， 产生更大的毒性。如汞在甲基钴氨素存在下转化为毒性更大的甲基汞；(3)生物体 - 2 - 对重金属有富集作用。生物从环境中摄取重金属，可以经过食物链的生物放大作 用，逐级在较高级生物体内成千万倍地富集起来，然后通过食物链进入人体，在 人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害人体健康。(4)重金属可通过食物、 饮水、呼吸等多种途径进入人体，从而对人体健康产生不利的影
11、响，有些重金属 对人体的积累性危害影响往往需要一二十年才显示出来2。 痕量金属元素的分析是当前金属元素分析的发展趋势。但因一般的水中金属 元素的含量较低，而一般的传统方法已经不能很好的对其进行准确的分析，因此 研究快捷、方便和准确的新型测量方法是当前痕量金属元素分析的重要课题之一。 熔点萃取法便是对水中痕量金属测量的有效方法之一 1.2 浊点萃取浊点萃取 1.2.1 浊点萃取法 浊点萃取法是近年发展起来的一种环保型的液-液萃取技术，它不使用挥发性 有机溶剂，不污染环境3。水溶性的非离子表面活性剂的水溶液，在低温时是透 明的，若温度升高则会突然变得浑浊，而冷却时又呈透明状态。这种溶液由透明 变得
12、浑浊和由浑浊转变为透明的现象称为浊点现象。出现浊点现象时的温度称为 浊点(Cloud Point) 当温度上升到浊点以上时，非离子表面活性剂的水溶液趁热离 心或静置一段时间后，溶液会呈现出两个相：一个是体积很小呈油状的表面活性 剂相，另一个是体积很大的水相。造成这种现象的内在原因是：非离子表面活性 剂分子内的聚氧乙烯链结构。聚氧乙烯链中的醚键(-O-)与水中的氢原子以微弱的 - 3 - 化学力结合，形成氢键而溶于水，当温度升高时，表面活性剂分子聚集，胶束质 量增加；在温度接近浊点时，胶束质量的增加愈来愈显著，当达到浊点时胶束大 到肉眼可以观察到溶液变浑浊的程度，再升高温度胶束质量继续增大，因作
13、用于 胶束的浮力大于布朗运动而析出富含表面活性剂的相；溶液中的疏水性物质与表 面活性剂的疏水基团结合而被萃取进入表面活性剂相，而亲水性物质仍留在水相 中，再通过离心达到两相分离，这样就可以将样品中的物质分离出来，这种萃取 方法称为浊点萃取。 此方法利用表面活性剂特殊的相行为，通过改变实验参数(如溶液的 pH 值、 离子强度、温度等)引发相分离，将疏水物质与亲水物质进行分离。与传统的液- 液萃取法相比，此方法具有经济、安全、简便等优点。另外，可以通过选择螯合 剂来提高浊点萃取法的选择性。目前，浊点萃取法已经被广泛应用于生物样品 4、5、环境样品6、7的分离分析及痕量金属分离富集8、9。浊点萃取的
14、表面活性剂 主要是非离子型表面活性剂，如：Triton X-4510、Triton X-1144、7、Triton X- 10011-12 及 PONPE 7.513等。相比而言，Triton X-100 具有萃取效果好、易于分 离、价格低廉等优点14。 1.2.2 浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用 金属分析中的浊点萃取的操作步骤是非常简单的：样品-加螯合剂-加表面活 性剂-加添加剂-水浴加热至浊点-离心-冷却-分离。但为了达到定量的分离和高预 富集率及后续的检测，其试验条件必须进行优化。 - 4 - 1.3 原子吸收法原子吸收法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spec
15、trometry，AAS)也称原子吸收分光光 度法，简称原子吸收分析法15。它是基于待测组分的原子蒸汽对同种原子辐射出 来的待测元素的特征谱线的吸收作用来进行定量分析；物质的基态原子蒸气对特 征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。由于该方法具有灵敏度高、抗干 扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等优点，因而得到广泛应 用。 1955 年沃尔什(A.walsh)16奠定了原子吸收光谱法(AAS)的理论基础后，AAS 以其设备简单、操作方便、灵敏度高、特效性好、快速准确等优点，在地质、冶 金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领 域内获得广泛的应用。
16、原子吸收法的优点：（1） 灵敏度高，检出限低。（2） 精密度高，准确度 高。（3） 选择性高。（4） 分析速度快，操作方便。（5） 应用范围广，可测 定 70 多个元素（各种样品中）； 缺点：（1） 大多数仪器都不能同时进行多元 素的测定。（2） 对有些元素（如：砷、汞元素使用原子荧光法效果比原子吸收 法好），结果不能令人满意。 - 5 - 第第 2 章章 水中痕量元素的测定水中痕量元素的测定 痕量金属元素的分析是当前金属元素分析的发展趋势。金属元素的含量愈低， 对样品前处理的要求就愈高，而传统的前处理方法已经不能适用于痕量金属元素 的分析，因此研究快捷、方便和灵敏的样品前处理方法是当前痕量金属元素分析 的重要课题之一。 2.1 铬铬 铬是生物体所必需的微量元素之一，铬缺乏症可引起动脉粥样硬化等多种疾 病，影响糖类及脂类
