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1、华中科技大学 博士学位论文 磁纳米颗粒系统的交换偏置及锻炼效应 姓名：尹诗岩 申请学位级别：博士 专业：材料物理与化学 指导教师：袁松柳 2010-05-23 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 摘摘 要要 磁纳米颗粒系统中的交换偏置效应的研究是当前自旋电子学领域的研究热点问 题。由于交换偏置效应可以很好的解决微型存储器件中的超顺磁现象，所以铁磁/反 铁磁纳米颗粒系统的交换偏置效应的研究显得尤为重要，它将为研究新一代自旋电 子器件奠定物理基础。本文主要以铁氧体/反铁磁氧化物复合材料颗粒体系为研究对 象，探讨了样品的微观结构和交换偏置效
2、应，通过改变样品内在微结构和外部物理 场来实现对交换偏置效应的宏观调控。具体工作包括以下几个方面： 1. 研究了微结构对磁纳米颗粒体系的磁性和交换偏置效应的影响。分别用化学 共沉淀法、 溶胶凝胶法和两相直接复合法制备出了 Cu0.85Fe0.15O 颗粒样品， 结果表明， 用化学共沉淀法制备的 Cu0.85Fe0.15O 样品在低温时具有较好的交换偏置效应， 因此选 择共沉淀法制备的 Cu1-xFexO 为具体研究对象。样品（x=0.15）经不同温度（350 TS650）烧结后，具有明显的颗粒尺寸效应。随着颗粒尺寸的增大，样品的磁 性由顺磁转变为铁磁性， 交换偏置场急剧减小， 同时颗粒尺寸 d
3、=20nm 的样品具有最 大的矫顽力。不同掺杂浓度的 Cu1-xFexO（0.10x0.65）纳米颗粒的微观结构表明， 当 0.10x0.30 时，颗粒系统中偏析出相同的一种铁磁性相 CuFe2O4，当 0.40x 0.65 时偏析出 CuFe2O4和 Fe2O3。 所有不同掺杂浓度的样品均在低温区表现出水平 和垂直交换偏置效应，在 x=0.20 时均最明显。交换偏置场随掺杂浓度的变化趋势表 明，反铁磁体对铁磁体或未补偿自旋的钉扎作用起着至关重要的作用。 2. 研究了温度场、 测量磁场和冷却磁场等外场对交换偏置效应的影响。 Cu1-xFexO （x=0.15）纳米颗粒，经加场冷却到 50K 以
4、下时，同时观察到水平和垂直交换偏置 效应，并且交换偏置场和矫顽力都随温度的升高迅速减小。交换偏置效应起因于在 铁磁/反铁磁表面存在交换耦合和类自旋玻璃相。 在固定的冷却磁场下温度为10K时， HEB随测量磁场的增大而减小，与之相反的是 HC随测量磁场的增大而增大。在不同 的冷却磁场（5 kOeHFC20 kOe）下处理的样品均存在交换偏置效应，当 HFC=10 kOe 时 HEB最大，当冷却磁场进一步增加时，HEB随冷却磁场的变化略有减小并趋于 饱和状态。 I 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 3. 锻炼效应是交换偏置效应的一个显著
5、特点， 在 HFC=10 kOe 下同一温度循环测 量的磁滞回线存在明显的锻炼效应， 随着测量循环的增加样品的HEB和HC逐步减小。 HEB随测量磁场减小的规律揭示了样品磁化反转时存在两种磁反转机制。 不同冷却磁 场下测量的锻炼效应表明，锻炼效应强烈地依赖于冷却磁场和测量温度。冷却磁场 越大，样品(1-x) NiO/xNiFe2O4（x=0.05）的锻炼效应越明显；不同温度测量的锻炼 效应，温度越高锻炼效应越明显，说明温度越低亚稳态的自旋构型具有越高的动态 稳定能力，同时热扰动越小。 4. 采用溶胶凝胶法制备的 MFe2O4（M=Co、Ni）和采用共沉淀法制备的 CuO 直 接复合得到了 xM
6、Fe2O4/(1-x)CuO（x=0.05）复合材料,对这一磁纳米颗粒系统的交换 偏置效应进行了研究。探讨了交换偏置系统中不同的铁磁性相和交换偏置效应的关 系。xCoFe2O4/(1-x) CuO 系统中具有更明显的交换偏置效应，同时截止温度也较高， 这主要是由于 CoFe2O4的铁磁性更强，造就了更强的铁磁/反铁磁之间的耦合作用。 关键词：关键词：自旋电子学，交换偏置效应，铁磁/反铁磁，锻炼效应 II 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 Abstract The exchange bias effect in magnetic na
7、noparticle systems are one of the foreland fields of spintronics. The exchange bias effect can beat the superparamagnetic limit in ultrahigh density media, so the study on magnetism and exchange bias effect in ferromagnetic /antiferromagnetic nanocomposites becomes particularly important, and it wil
8、l lie the foundations of developing practical applications of spintronic devices. In this thesis, our studies focus on the composites system of ferrite embedded an antiferromagnetic oxide matrix. The microstructure and the exchange bias effect in these composites system are investigated, by changing
9、 the internal factors and external factors of the samples to achieve the measurement of the exchange bias effect on the macro-controlling. The main contents of this thesis can be summarized as follows: 1. The effect of the microstructure on magnetism and exchange bias in magnetic nanoparticle system
10、 have been studied. The results showed that the Cu0.85Fe0.15O nanoparticles by chemical co-precipitation method had the best exchange bias effect in low temperature. The effect of particle size on exchange bias was very obvious in Fe-doped CuO nanoparticles, which were sintered at different temperat
11、ures (350CTS650 C). It is found that the system shows magnetic properties transition from paramagnetic to ferromagnetic with increasing grain size, with the increase in the particles size, exchange bias field decreases monotonously.Meanwhile, the coercivity was largest with d=20nm. Different doping
12、concentration Cu1-xFexO nanoparticles were also investigated. The ferromagnetic CuFe2O4 phase was only observed of the microstructure as 0.10x0.30, the CuFe2O4 and Fe2O3 phase could be found as 0.40x0.65. The exchange bias field accompanying vertical magnetization shift was observed in the system at
13、 low temperatures, and as x=0.20, they were up to maximum. The trend of exchange bias effect with the doping concentration shows that the pining force of AFM phase can play a significant role in pinning the uncompensated interfacial moments. III 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 2. The
14、 effect of temperature field，measurement magnetic field and cooling magnetic field on the exchange bias were investigated. For the sample Cu1-xFexO（x=0.15）with d=20nm, both horizontal and vertical magnetization shift decreased with the increasing temperature when the samples were cooled below 50K un
15、der field cooling. The observed exchange bias effect can be interpreted considering that the magnetic coupling between ferromagnetic and antiferromagnetic and the exitence of spin-glass-like phase. As the temperature is 10 K, the HEB decreasd with the increasing measurement field ,meanwhile the HC i
16、ncreased with the increasing measurement field. The exchange bias effect has been observed for Cu1-xFexO with different field cooling, and as HFC=10 kOe, the exchange bias field was the largest. 3. Consecutive hysteresis loops showed that the HEB and HC decrease with magnetic field cycling, which is referred to as the training effect, it shows that there are two different reversing mechanism in the ferromagnetic phase. For NiFe2O4/NiO nanoparticle, it is found that training
