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1、浙江大学理学院 博士学位论文 磁性与非磁性粗糙金属（Fe，Cu）薄膜研究 姓名：陈苗根 申请学位级别：博士 专业：凝聚态物理 指导教师：叶高翔 20080501 浙江大学博 ：学位论文 摘要 基底性质对金属薄膜的微观结构及其物理特性有着重要的影响。基于液相材 料可用作薄膜生长基底的事实，我们采用热蒸发沉积方法在硅油基底表面制备了 一种具有近似自由支撑边界条件的铜薄膜系统。本文系统地研究了其成膜机理、 特征内应力释放图案以及微结构等物理特性。此外，本文还采用热蒸发沉积方法 在a A 1 2 0 3 陶瓷自然断面生长铁薄膜系统，并对其低温磁特性进行了研究。 实验发现：此类铜薄膜的生长机制与沉积在液
2、相基底表面的其他金属薄膜的 情况类似，近似服从二阶段生长模型：沉积原子先成核并凝聚成尺寸为一定大小 的准圆形原子团簇；然后经过无规扩散和旋转，逐渐凝聚成分枝状凝聚体，最终 随着名义膜厚的增加，分枝状凝聚体不断生长和相互连接，逐渐形成致密的连续 铜薄膜。实验结果还显示：在薄膜沉积速率不变的条件下，铜原子凝聚体的分枝 宽度几乎不随薄膜名义厚度的改变而改变；在名义厚度不变的条件下，分枝宽度 随沉积速率的增加而减小。 我们利用原子力显微镜对从不连续到连续的铜薄膜系统进行了进一步的研 究。研究表明：铜的准圆形原子团簇实际上是由尺寸为更小的呈现高斯分布的颗 粒组成；在一定的薄膜名义厚度下，颗粒的平均尺寸随
3、着沉积速率的增加而 减小；而在一定的沉积速率下，颗粒的平均尺寸瓯随着薄膜名义厚度的增加而 没有明显变化。 在连续铜薄膜中，我们观察到一种接近宏观尺度且具有准周期特征的带状有 序结构，它们是由许多相邻且相互平行的矩形畴块相互拼接而成，相邻畴块的宽 度W 不尽相同，但它们的长度基本一致。二次沉积实验表明此类带状有序结 构是在样品制备完毕后且取出真空室之前形成的。 实验证明：上述铜带状有序结构的形成与此类近似自由支撑薄膜系统内应力 释放有关。由于液相基底的热膨胀系数远大于铜薄膜的热膨胀系数，在样品制备 完毕后的冷却过程中，铜薄膜中会存在较大的内应力。当局部区域的内应力超过 了一定的临界值时，薄膜便会
4、在此区域破裂成多个薄膜板块；由于液体基底与固 体薄膜的结合很弱，沉积在液体表面的薄膜可以近似看成自由的二维系统，破裂 后的薄膜板块为了释放内应力可以在液体表面作自由移动；最终，破裂后的金属 浙江大学博1 j 学位论文凝聚态物理 薄膜板块彼此间的相互碰撞、挤压并穿插叠加，导致了具有准周期特征的带状有 序结构的形成。 为了最大限度地释放薄膜中的内应力，裂缝或褶皱的延伸方向往往与薄膜局 域最大内应力方向垂直，所形成的特征内应力释放图案往往反映了此时薄膜中内 应力的分布。经典的薄板弯曲理论模型和已有沉积在硅油表面的镍薄膜系统研究 表明：沉积在液相基底表面的薄膜中同时存在不同振幅和频率的一系列正弦型内
5、应力分布，它们的相互叠加，形成了具有特征频谱的畴块型内应力场，而该内应 力场的逐渐释放最终导致了矩形状畴块和带状有序结构的形成。 采用热蒸发沉积方法，在仪A 1 2 0 3 陶瓷自然断面生长铁薄膜系统，并利用X 射线衍射( X R D ) 、场发射扫描电子显微镜( S E M ) 、振动样品磁强计( V S M ) 和多功 能磁性测量系统( P P M S ) 对其微结构和低温磁特性进行了研究。测量结果显示： 此类铁薄膜系统在低温时，矫顽力风在1 0K 附近有一明显的极大值峰，而交换 偏置场魄在5K 附近有一极小值。研究还表明，交换偏置场与测量中施加的冷 却场凰F 有关。如在温度r 1 0K
6、范围，当H c F = 2k O e 时，雠始终是负值；而 当H c F = 2 0k O e 时，班随着温度的升高由负值转变为正值。结果表明：该奇异 的磁滞行为与铁薄膜中的无序白旋在低温时进入类自旋玻璃态有关。而这种低温 类自旋玻璃态的自旋冻结与铁磁薄膜中的可翻转自旋间的交换耦合作用最终导 致了铁膜中的明显的交换偏置特征。 本文各章节内容安排如下： 第一章：详细介绍了固相基底薄膜的成膜机理、内应力和磁特性等的研究现 状：综述了液相基底各种金属薄膜物理特性( 如成膜机理、微结构和磁特性) 研究 的最新进展。 第二章：系统研究了硅油基底表面铜分枝状凝聚体到连续膜的成膜机理、生 长规律及微结构。
7、第三章：详细研究了连续铜薄膜中带状有序结构和生长规律及其形成机理， 并揭示了此类具有自由支撑边界条件铜薄膜中的内应力分布及演化规律。 第四章：研究了Q A 1 2 0 3 陶瓷断面上粗糙铁薄膜的表面微结构及磁特性。 浙江大学博十学位论文 凝聚态物理 A bs t r a c t T h em i c r o s t r u c t u r e sa n dp h y s i c a lp r o p e r t i e so ft h i nf i l m sd e p e n dc l o s e l yo nt h e n a t u r eo ft h es u b s t r a t
8、e s B a s e do nt h ef a c tt h a tt h el i q u i ds u r f a c e sc a nb eu s e da st h i n f i l ms u b s t r a t e s ，an e a r l yf r e es u s t a i n e dc o p p e rf i l ms y s t e m ，d e p o s i t e do ns i l i c o n eo i l s u r f a c e sb yt h e r m a le v a p o r a t i o nm e t h o d ，h a sb
9、e e nf a b r i c a t e ds u c c e s s f u l l ya n di t s g r o w t hm e c h a n i s m ，i n t e r n a l s t r e s sp a t t e r n s ，m i c r o s t r u c t u r e sa n do t h e r p h y s i c a l p r o p e r t i e sh a v eb e e ns t u d i e ds y s t e m a t i c a l l y B e s i d e s ，a ni r o nf i l ms
10、y s t e md e p o s i t e do n t h ef r a c t u r es u r f a c e so fa - A 1 2 0 3c e r a m i c si sm a d ea n di t sl o wt e m p e r a t u r em a g n e t i c p r o p e r t i e sa r ea l s os t u d i e di nt h i sd i s s e r t a t i o n I ti sf o u n dt h a tt h eg r o w t hm e c h a n i s mo ft h ec
11、 o p p e rf i l m sa p p r o x i m a t e l yo b e y s t h et w o - s t a g eg r o w t hm o d e l ，w h i c hi ss i m i l a rt ot h a to ft h eo t h e rm e t a l l i cf i l ms y s t e m s o nl i q u i ds u b s t r a t e s ( 1 ) T h ef i r s ts t a g ei n v o l v e sn u c l e a t i o na n dg r o w t ho
12、 fa t o m i c c o m p a c ta n dr a m i f i e dc l u s t e r s ；( 2 ) T h es u b s e q u e n ts t a g ei n c l u d e sr a n d o md i f f u s i o no f t h ec l u s t e r sa n df o r m a t i o no ft h el a r g er a m i f i e da g g r e g a t e so nt h el i q u i ds u r f a c e s W i t hf u r t h e ri
13、n c r e a s eo ft h ef i l mt h i c k n e s s ，t h ea g g r e g a t e sc o n n e c to n ea n o t h e ra n d t h e nac o n t i n u o u sc o p p e rf i l mf o r m sg r a d u a l l y T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tt h e a v e r a g ew i d t ho ft h er a m i f i e da g g r e g a
14、t e sd e c r e a s e s 、柝t hi n c r e a s i n gd e p o s i t i o nr a t eb u t d on o tc h a n g eo b v i o u s l ya st h en o m i n a lf i l mt h i c k n e s si n c r e a s e s F u r t h e rs t u d yo nt h ec o p p e rf i l ms y s t e mb ya t o m i cf o r c em i c r o s c o p yi s p r e s e n t e d
15、 W ef i n dt h a tt h ea t o m i cr a m i f i e dc o p p e ra g g r e g a t e se x h i b i tg r a n u l a r s t r u c t u r ea n dt h es i z eo ft h eg r a n u l a r i t i e se x h i b i t saG a u s s i a nd i s t r i b u t i o n I ft h e n o m i n a lf i l mt h i c k n e s si sf i x e da n dt h ed
16、e p o s i t i o nr a t ei n c r e a s e s ，t h em e a ns i z eo ft h e g r a n u l a r i t i e s 西md e c r e a s e s I ft h ed e p o s i t i o nr a t e i sf i x e da n dt h en o m i n a lf i l m t h i c k n e s si n c r e a s e s ，西md o e sn o tc h a n g eo b v i o u s l y I nc o n t i n u o u sc o p p e rf i l m s ，b a n d s h a p e do r d e r e dp a t t e m sw i t hm a c r o s c o p i c a l l e n g t hs c a l ea n dw i t hq u a s i p e r i o d i cc h a r a c t e r i s t
