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1、高电压与绝缘技术 1503 磁场处理对聚乙烯基复合材料介电性能的影响 马凤莲 冯 涛 韩宝忠 哈尔滨理工大学 电气与电子工程学院 黑龙江 哈尔滨 150040 【摘 要】 利用外场辅助制备、开发新型无机填料/聚合物复合材料是材料科学领域的一个重要研究方 向。本文实验研究了在聚乙烯、碳化硅/聚乙烯、石墨/聚乙烯、碳纳米管/聚乙烯复合材料 的热成型加工过程中施加磁场对各材料介电性能的影响。研究结果表明：磁场处理使聚乙烯 的结晶度提高，进而导致其电导率减小；经磁场处理后，碳化硅/聚乙烯复合材料的电导率 减小，介电常数增大；磁场作用使石墨和碳纳米管中产生“感应磁矩” ，并导致石墨和碳纳 米管在聚乙烯中
2、分别沿垂直和平行于磁场的方向取向，因而，在热压成型过程中经磁场处理 后，石墨/聚乙烯复合材料的电导率减小，而碳纳米管/聚乙烯复合材料的电导率增大。 【关键词】 磁场 聚乙烯 复合材料 介电性能 The Effect of Magnetic field on dielectric properties of polyethylene matrix composites Ma Fenglian Feng Tao Han Baozhong College of Electrical and Electronic Engineering of Harbin University of Science
3、and Technology， Harbin 150040，Heilongjiang，China Abstract：To develop new inorganic filler / polymer composites by external field is an important research direction in the field of materials science. In this paper，the effect of external magnetic field on dielectric properties of polyethylene，carborun
4、dum / polyethylene，graphite/polyethylene，carbon nano-tubes / polyethylene composites in the process of thermal molding is researched through experiments. The results showed that： the crystallization of polyethylene increased under magnetic field ，thus its conductivity decreased; the conductivity of
5、carborundum / polyethylene composites reduced and dielectric constant increased; magnetic field caused “induced magnetic moment” in graphite and carbon nano-tubes，and graphite and carbon nano- tubes were respectively perpendicular and parallel to the direction of magnetic field orientation in the po
6、lyethylene，so，with the magnetic field treatment in the process of hot press molding，the conductivity of graphite / polyethylene composites reduced ， and that of carbon nano-tubes / polyethylene composites increased. Key Words：Magnetic field；Polyethylene；Composites； Dielectric properties 无机填料/聚合物复合材料
7、在电气、电子绝缘和半导电功能材料等领域具有广泛的应用，其介电性 能不仅与聚合物和无机填料的化学组成有关，在很大程度上还取决于复合材料的结构形态（聚合物分 子的立体构型和排列方式、聚合物的结晶状况、无机填料的分布状态和有机、无机相界面状态等） 。聚 合物作为一种软物质，其典型特性是易于对外场（温度场、电场、磁场等）的刺激做出响应。此外， 基金项目：国家自然科学基金（50677011） ，中国博士后基金（20060400832） ，教育部留学回国人员科研启动基金 作者简介：马凤莲（1981） ，女，博士研究生，主要从事智能绝缘材料研究。电话：15804665824，Email：mfldxx 通信作
8、者：韩宝忠（1970） ，男，博士，教授，主要从事电介质材料、智能材料研究。电话：13945049716，Email：hbzhlj 1504 2008 全国博士生学术论坛电气工程论文集 无机填料多为微米、纳米尺度，在热力学上处于非平衡态，其自身具有的热、电、磁等物理性质对外 场的作用也是敏感的。因此，采用外场制备、开发新型聚合物/无机复合材料已成为复合材料领域的一 个重要研究方向。 目前磁化处理技术已被成功地应用于改善水、水溶液、原油、燃油、沥青、钻井液、水泥浆等非 铁磁性流体的物理化学性质1，2，冶炼金属，改善金属材料性能3和铁磁性物质填充材料性能4等方面。 有大量文献报道了外施磁场对有机合
9、成反应5、环氧树脂固化行为6和聚丙烯结晶行为7的影响。关于外 磁场对聚2、6-萘二甲酸乙二醇酯8等规聚苯乙烯等聚合物分子取向程度的影响也曾有报道9，10。 Ago等证实了聚合物基体中的碳纳米管在磁场作用下取向排列11。但关于外施磁场对聚合物基复 合材料介电性能的影响研究还未见报道。本文主要研究在聚乙烯基复合材料的热成型加工过程中施加 强磁场对其介电性能的影响。 1 实验材料及方法 1.1 原 料 低密度聚乙烯（LDPE，18D） ，中国石油大庆石化公司；线性低密度聚乙烯（LLDPE，7042） ，中 国石油大庆石化公司；碳化硅（CW28） ，南通市宇达碳化硅有限公司；碳纳米管（CNTs） ，深
10、圳纳米 港；石墨（EG） ，青岛恒利得石墨制品厂。 1.2 仪器设备 磁场发生器（SBV220） ，长春市英普磁电技术开发有限公司；数字特斯拉计（SG-42） ，北京卓盛 佳磁电技术有限公司；开放式混炼机（SK-1608） ，上海橡胶机械厂；平板硫化机（XLB25-D） ，浙江 双力集团湖州星力橡胶机械制造公司；高阻计（ZC-36） ，上海精密科学仪器有限公司；高压西林电桥 （QS-37） ，上海精密仪器厂；高压直流电源（DW-D502-1AC） ，天津市东文高压电源厂；原子力显微镜 （nanoscope 3A） ，Veeco公司。 1.3 试样制备 未加磁场试样的制备方法：将聚乙烯和无机填料
11、在开炼机中共混，混炼温度125 C130 C；在 150 C、10 MPa条件下，在平板硫化机中热压成型；保持压力，以2 C/min的速率将试样冷却至 50 C以下。 施加稳恒强磁场试样的制备方法：将应用平板硫化机压制出的片状聚乙烯基复合材料试样和模具 （非铁磁性材料）一同放入电磁铁（见图1）的磁头间（150 C） ；调节电磁铁磁头间的距离，直至压 紧试样；调节电磁铁磁极线圈中的电流，使磁头间的磁感应强度达到2.5 T，然后保持温度、压力、磁 场20 min；保持磁头间的压力和磁场，以2 C/min的速度冷试样至50 C；关闭电源，从磁头间取出 试样，在室温下放置24 h待测。 图 1 电磁铁
12、（SBV220） 图 2 试样介电性能测试系统 Fig.1 Electromagnet（SBV220） Fig.2 Samples dielectric properties testing system 高电压与绝缘技术 1505 1.4 测 试 实验中采用三电极系统测试试样的介电性能，测试电极的直径为50 mm。由高压直流电源（最大 输出电压5 kV）提供不同的测试电压，通过高阻计的检流计显示对应的测试回路电流，检流计的测量 精度可达1013 A。测试系统如图2所示。 2 结果与讨论 2.1 磁场处理对聚乙烯介电性能的影响 强磁场在材料制备中主要有两大作用：一是强磁场取向，二是强磁场控制流
13、体流动。这意味着利 用强磁场有可能控制材料在结晶过程中晶体生长的形态、大小、分布和取向等等，从而控制材料的组 织结构。聚合物在熔融状态下易受外磁场的作用而产生诱导偶极，结晶时与未经磁场作用的分子链有 不同的构象。静磁场使聚合物球晶沿磁场方向被拉长，趋于定向结晶，同时静磁场对聚合物成核有抑 制作用，使其成核率降低而球晶尺寸增大7。 实验中制备了经磁场处理和未经磁场处理的LDPE（18D）和LLDPE（7042）试样，并分别测试 了各试样直流伏安特性曲线以及在不同强度交流电场下的相对介电常数（ r ）和介质损耗角正切值 （tan） 。实验结果见图3和图4。 05101520 0.00E+000 5
14、.00E-016 1.00E-015 1.50E-015 2.00E-015 电场强度/ kVmm -1 电流 密度 / Am-2 18D 18D 2.5T 7042 7042 2.5T 0123456 2.0 2.1 2.2 2.3 相对介电常数 电场强度 / kVmm -1 18D 18D 2.5T 7042 7042 2.5T 图 3 聚乙烯试样的直流 JE 曲线 图 4 聚乙烯试样的 r E 曲线 Fig.3 Direct current JE curve of polyethylene samples Fig.4 r E curve of polyethylene samples L
15、DPE（18D）和LLDPE（7042）都是非极性材料，其电导主要是离子电导。通常来讲，聚合物电 介质的结晶程度越低，即无定形相越多，越有利于离子迁移，离子电导率也就越高。由图3可见，经 磁场处理后，在相同强度测试电场的作用下，LDPE（18D）和LLDPE（7042）的电导均减小，这表明 磁场处理导致此两种聚乙烯的结晶度增大。 由图4可见，在LDPE和LLDPE的热成型过程中施加磁场导致聚乙烯的相对介电常数增大。 实验中分别对磁场处理前后每一种聚乙烯试样的tgE 曲线进行了对比，但未发现明显差别。 2.2 磁场处理对聚乙烯/碳化硅复合材料伏安特性的影响 非线性电阻材料的伏安特性可以用公式（1
16、）来描述： IKU= （1） 式中K、 在一定的电压范围内为常数，且1 。 对于板状试样，把IES=代入公式（1）并对其两端取对数可得 lglglgAE=+ （2） 1506 2008 全国博士生学术论坛电气工程论文集 式中： AKh /S=；1=；直流体积电导率；E电 场强度；h试样厚度；S试样面积。 由式（2）可见，非线性材料的lg 与lgE 呈线性关 系，lglgE 曲线的斜率为非线性系数 。 碳化硅（SiC）是碳和硅的唯一稳定的化合物，具有良 好的非线性电导特性 12，因而被广泛用于稳压、过压保 护、防雷、灭弧、消噪、补偿、消磁、防电晕等方面。 为研究磁场处理对SiC/聚乙烯复合材料介电性能的影 响，实验中制备了SiC（CW28）质量分数分别为28.
