《硫属化合物纳米材料的可控性合成与表征》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫属化合物纳米材料的可控性合成与表征（110页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中国科学技术大学 博士学位论文 论文题目硫属化合物纳米材料的 可控制性合成与表征 作者姓名周红洋 学科专业无机化学 导师姓名钱逸泰院士 完成时间2 0 10 4 30 S t u d yo nt h eC o n t r o l l a b l eS y n t h e s i sa n d C h a r a c t e r i z a t i o no fC h a l c o g e n i d e N a n o m a t e r i a l s B y H O N G Y A N GZ H o U ( I N O R G A N I CC H E M IS T R Y ) D I
2、S S E R T 汀1 0 NS U P E R V I S O R ：P R O F E S S O RY I T A IQ I A N AD I S S E R l A T I O NP R E S E N T E DT OU N I V E R S I T YO FS C I E N C E & T E C H N O L O G YO FC H I N AI NP A I U I A LF U L F I L L M E N TT H E R E Q U I R E M E N T F O RT H ED E G R E ED O C T O RO FS C I E N C E U
3、N I V E R S I T YO FS C I E N C E & T E C H N O L O G YO FC H I N A A p r i l3 0 t h ，2 0 1 0 6 l86jjij_洲8iiii_洲Y 中国科学技术大学学位 论文原创性和授权使用声明 本人声明所呈交的学位论文，是本人在钱逸泰导师指导下进行研 究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不 包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对 本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。 本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学 校有权按有关规定向国家有关部门或机构送
4、交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 作者签名：庄嶂 沙伽年c ，月t “ E t 目习 摘 要“” A b s t r a c t O O 。 第一章绪论l 1 1 引苦”“”1 1 2 纳米材料的结构2 1 3 纳米材料的物理性质和应用前景2 1 4 纳米材料的制备技术3 1 5 本论文的选题背景1 0 参考文献1 1 第二章乙酰丙酮溶剂热制备B i 2 S 3 纳米结构及其表征1 9 2 1 1 引言1 9 2 1 2 实验部分2 0 2 1 3
5、 结果与讨论2 1 2 1 4 本节小结3 3 2 2 1 引言3 4 2 2 2 实验部分3 4 2 2 3 结果与讨论3 6 2 2 4 本节小结5 5 参考文献5 6 第三章混合溶剂热条件下金属硫属化合物的合成与表征5 7 3 1 十二硫醇辅助下C d S 和C d S e 纳米材料的合成与表征5 7 3 1 1 引言5 7 3 1 2 实验5 7 3 1 3 结果与讨论5 8 3 1 4 本节小结6 6 3 2 硫属化合物纳米晶的合成与表征6 7 3 2 1 引言6 7 3 2 2 实验部分6 7 3 2 3 结果与讨论6 8 3 2 4 本节小结7 1 参考文献7 2 第四章三元硫属
6、化合物水热和溶剂热的合成与表征7 4 4 1 引言“一一一一7 4 4 2 实验部分7 4 4 3 结果与讨论7 5 4 4 本节小结8 5 参考文献8 6 第五章钒酸盐1 D 纳米结构的水热合成与表征8 8 5 1 引言”一一”8 8 5 2 实验部分8 8 果与讨论9 0 章小结9 8 。9 9 期间发表的论文1 0 1 H 摘要 本论文主要探索金属硫化物纳米材料溶剂热的合成办法，通过控制合成条件 来调节产物的形貌，对所制各的纳米材料进行了详细的表征，并对其生长过程展 开探讨。主要内容归纳如下： 1 发展了较为新颖的溶剂热方法合成B i 2 S 3 纳米材料。我们使用乙酰丙酮作 为溶剂，在
7、1 8 0 下反应1 2 小时和在2 4 0 下反应3 天，分别得到由2 0 4 0 n m 纳米棒组成的直径约为5 “m 的B i 2 S 3 单分散海胆状微米球和8g m 的微米花：我 们通过改变反应温度与时间来研究其反应机理，发现温度与时间的协同作用影响 产物B i 2 S 3 的形貌，当反应温度1 2 0 18 0 “ C ，通过改变反应时间，我们所得实验 结果类似，而当反应温度为2 4 0 。C 时，反应3 天，产物变为直径8p m 的B i 2 S 3 微米花；C r y s t a lG r o w t h & D e s i g n 审稿人认为这是一种合成具有可控形貌的B i
8、z S 3 的新颖的方法。我们还将这种合成的办法推广到了C d S 和C u 2 S 合成上，并且得 到空心的纳米球；我们还通过锂离子电池实验测量其电学性质。此外，通过将一 定体积的水和脂肪醇( 乙醇) 与乙酰丙酮混合，又分别得到由纵横交错的纳米棒 排列组成的硫化铋网状结构和由纳米棒呈放射状排列组成的海胆状空心微米球， 我们同时探讨了这两种不同的纳米结构的形成机制，认为B i 3 + 的水解形成B i O C I 是B i 2 S 3 网状结构形成的关键因素，在产物中还发现有一种较为罕见的B i 2 S 3 鸟 巢状空心纳米结构，也是由纵横交错的硫化铋纳米棒组成。最后，又分两组研究 了五种不同
9、形貌B i 2 S 3 的锂离子电池性质。 2 发展混合溶剂的思路，在乙二胺、乙酰丙酮和十二硫醇的三元混合溶剂 体系里合成C d S 单分散纳米棒，又在二元混合溶剂体系里制备C d S e 纳米球。以 及Z n S 、C u 2 S 、P b S 和P b S e 的纳米晶。 3 在水相和醇相溶剂热条件下合成Z n l n 2 S 4 、F e l n 2 S 4 和C o l n 2 S 4 微米球，并 探讨其形成的机制。 4 通过水相制备C o V 2 0 6 “ 2 H 2 0 纳米带，并探讨其形成的机制，又研究了 C o V 2 0 6 “ 2 H 2 0 的热稳定性，及其脱水盐的锂离
10、子电池性质。 A b s t r ac t I nt h i sd i s s e r t a t i o n s o l v o t h e r m a lm e t h o d sw e r ed e v e l o p e dt os y n t h e s i z em e t a l c h a l c o g e n i d es e m i c o n d u c t o rn a n o m a t e r i a l s c o n t r o lt h em o r p h o l o g i e so ft h ep r o d u c t s b ya d j u s
11、t i n gt h er e a c t i o nc o n d i t i o n s A l lt h ea s p r o d u c t sw e r ec h a r a c t e r i z e da n dt h e g r o w i n gp r o c e s s e sw e r ed i s c u s s e d T h ed e t a i l sa r es u m m a r i z e da sf o l l o w ： 1 An o v e ls o l v o t h e r m a lm e t h o dW a sd e v e l o p e
12、dt os y n t h e s i z eB i 2 S 3 B ye m p l o y i n g a c e t y l a c e t o n ea ss o l v e n t ，B i 2 S 3m o n o d i s p e r s e u r c h i n 1 i k e m i c r o s p h e r e s a n d m i c r o f l o w e r sw i t ht h ed i a m e t e r so f5a n d8p a n ，a s s e m b l e db yn a n o r o d s ，w e r e s y n t h e s i z e da tt h et e m p e r a t u r eo f18 0o Cf o r12ha n d2 4 0o Cf o r7 2h r e s p e c t i v e l y T h ef o r m i n gp r o c e s
