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1、中南民族大学 硕士学位论文 硅酸盐长余辉发光材料的合成及性能研究 姓名：徐咏钗 申请学位级别：硕士 专业：物理化学 指导教师：陈栋华 20070510 中南民族大学硕士学位论文 I 摘 要 摘 要 本文介绍了稀土掺杂硅酸盐长余辉发光材料的独特性质及研究现状， 简述了 其发光的机理模型。介绍了常用的高温固相法、溶胶凝胶法、燃烧法三种制备 方法以及除弱光照明外的特殊应用， 主要采用燃烧法制备了几种焦硅酸盐体系的 发光材料，并对它们的发光性能进行了研究。 1. 采用燃烧法在 600800合成了 Sr2MgSi2O7：Eu2+, Dy3+, Nd3+ ， Sr2ZnSi2O7：Eu2+, Dy3+,
2、Nd3+ 和 Sr2ZnSi2O7：Eu2+, Dy3+ 蓝色长余辉发光材料，对 材料进行了 XRD、TEM、激发和发射光谱、余辉亮度及余辉衰减的测定. 结果 表明: 稀土离子的掺杂对基质晶体结构没有影响，激发和发射光谱显示它们的 光谱性质是 Eu2+典型的 4f-5d 的跃迁所致，对 Sr2ZnSi2O7：Eu2+, Dy3+材料，Nd3+ 的共掺杂有利于提高其余辉性能。 2. 分别使用 SiO2和 Si(OC2H5)4作为硅的起始原料，采用燃烧法伴随超声 分散技术合成了蓝色长余辉磷光体 Sr2MgSi2O7: Eu, Dy。用 X-射线衍射仪、透射 电镜、分光光度计和亮度计系统地测定了磷光
3、体的晶体结构、粒子尺寸和光谱性 质。对比使用 SiO2作为初始原料获得的磷光体，用 Si(OC2H5)4作初始原料制备 的磷光粉有更纯的 Sr2MgSi2O7晶相，更小的粒径，并且激发和发射峰向短波方 向移动。用 Si(OC2H5)4作初始原料能够获得纳米粒子。另外对磷光体的余辉性能 也进行了研究。 3. 使用硼酸和尿素作为助溶剂，首次采用溶胶-凝胶燃烧法合成蓝色长余辉发 光材料 Sr2MgSi2O7:Eu, Dy。 透射电镜显示磷光体的平均粒径在 30-50nm。 测量了 样品的 X 射线衍射(XRD) 图谱、激发与发射光谱、亮度及余辉衰减曲线，结果 显示，燃烧温度达 600时，磷光体在 4
4、57 nm 处显示一强的发射峰，形成 Sr2MgSi2O7单晶相； 硼酸的最佳摩尔比是 0.02； 尿素的摩尔用量是理论量的 6 倍； 硅酸盐长余辉发光材料的合成及性能表征 II Eu/Dy 为 1：2。 关键词：关键词：碱土硅酸盐；长余辉；燃烧法；纳米粒子；光学性质 中南民族大学硕士学位论文 III Abstract this paper outlines unique characters and the present developing situation of long afterglow luminescent silicate materials, have summarize
5、d the mechanism model. Introduced the common three preparations method: the high temperature solid state, the sol - gel, the combustion method as well as besides the weak light illumination special applicationSeveral long afterglow disilicate materials are synthesized mainly by combustion method and
6、 their luminescent characteristics are also investigated. 1. Blue afterglow phosphors Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+, Nd3+ ， Sr2ZnSi2O7： Eu2+, Dy3+, Nd3+ and Sr2ZnSi2O7：Eu2+, Dy3+ are synthesized by combustion method in 600800. The crystallization, particles sizes and luminescence properties of the sample h
7、ave been investigated systematically by using powder X-ray diffraction, transmission electron microscopy, luminescence spectrophotometer and brightness meter. It is indicated the doping ions do not form new phase in the synthesis process. The luminescence comes from typical 4f-5d transfer of Eu2+. T
8、he Nd3+ co-doped Sr2ZnSi2O7 phosphor reveals a better afterglow characteristic. 2. SiO2 and Si(OC2H5)4 were employed as the raw materials to synthesize blue long afterglow phosphor Sr2MgSi2O7:Eu,Dy via a combustion process with ultrasonic dispersing technique. The crystallization, particles sizes an
9、d luminescence properties of the samples have been investigated systematically by using powder X-ray diffraction, transmission electron microscopy, luminescence spectrophotometer and brightness meter. Compared with the phosphor obtained by employing SiO2 as the starting material, the phosphor powder
10、 prepared using Si(OC2H5)4 has purer Sr2MgSi2O7 phase and smaller particle size. The main peaks of excitation and emission spectra have shorter wavelength. Nanoparticles can be obtained using Si(OC2H5)4 as the starting material. The afterglow properties of the phosphors have 硅酸盐长余辉发光材料的合成及性能表征 IV al
11、so been studied in this article. 3. Blue long afterglow phosphor with a general formula Sr2MgSi2O7:Eu, Dy was prepared using boric acid and urea as auxiliary reagents by sol-gel combustion method for the first time. The average particle size of the phosphor powders was 30-50 nm and its optical prope
12、rties had been studied systematically. The results showed the sample at initiating combustion temperature of 600 exhibited an intensity emission peak at 457 nm in which Sr2MgSi2O7:Eu, Dy existed as a single-phase structure and the optimum molar ratio of boric acid was about 0.02. The optimum molar r
13、atio of urea was 6.0 times higher than theoretical quantities and Eu/Dy was 1:2, respectively. Keywords: Alkaline earth silicate; Long-afterglow phosphor; Combustion synthesis; Nanoparticles；Optical properties 中南民族大学中南民族大学 学位论文原创性声明学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论
14、文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。 对本文的研究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查 阅和借阅。 本人授权中南民族大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入 有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本 学位论文。 本学位论文属于 1、保密，在_年解密后适用本授权书。 2、不保密。 （
15、请在以上相应方框内打“” ） 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 中南民族大学硕士学位论文 1 第一章 序言 第一节 硅酸盐长余辉发光材料及其简介 1 硅酸盐长余辉发光材料概述 长余辉发光材料俗称“夜明粉” ，是指经日光和长波紫外线等光源的短时间照 射，关闭电源后，仍能在一段时间内持续发光的材料，它属于光致发光。自 1866 年，法国的 Sidot 制备出 ZnS: Cu,拉开了余辉材料研究的序幕。直到 20 世纪初， 余辉材料才真正实现工业化生产并进入实际应用阶段， 但一直到20世纪90年代， 始终以硫化物体系为主。随着工艺的不断改良和理论研究的不懈探索，除硫化物
16、 外，目前已研制出以铝酸盐、硅酸盐、复合氧化物等为基质的材料体系，余辉材 料的发展以进入一个全新的阶段。 金属硫化物长余辉材料的研究最早，制备工艺比较成熟，但其暴露在空气中 容易氧化、易潮解，化学稳定性差，余辉亮度低，余辉时间短。虽然可以通过添 加放射性元素、材料包膜等技术来克服这些缺点；但放射性元素的使用对人体健 康和环境都造成危害，因而大大限制了其使用范围。铝酸盐长余辉材料具有抗湿 性差的缺点。以硅酸盐为基质的发光材料，具有良好的化学和热稳定性，长期以 来一直收到人们的广泛关注。1975 年日本首先开发了硅酸盐长余辉材料 ZnSiO4:Mn,As,余辉时间 30 min。从 90 年代开始，我国肖志国16研究组开发了 多种耐水性强，耐紫外线辐射性能好，发光颜色多样的硅酸盐长余辉材料。其化 学式为 aMObM/OcSiO2dR:Eux,Lny，式中 M、M/为碱土金属，R 为助熔剂 B2O3,P2O5等，Ln 为稀土元素或过渡元素；a、b、c、d、x、y 为摩尔系数，0.6 a6，0b5，1c
