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1、第一节第一节第一节第一节思考题思考题思考题思考题SK -1N2K K K测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；熔点管壁太厚；熔点管壁太厚；熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；熔点管不洁净；熔点管不洁净；熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；试料研的不细或装得不实；试料研的不细或装得不实；试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；加热太快；加热太快；加热太快；(5)第一第一第一第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第
2、二次；次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答 ： (1)熔 点管 壁太 厚， 影响 传热 ，其 结果 是测 得的 初熔 温度 偏高 。（ 2） 熔点 管不 洁净 ，相 当于 在试 料中 掺入 杂质 ，其 结果 将导 致测 得的 熔点 偏低 。（ 3） 试 料研 得不 细或 装得 不实 ， 这 样试 料颗 粒之 间空 隙较 大 ， 其 空隙 之间 为空 气所 占据 ， 而 空气 导热 系数 较小 ，结 果导 致熔
3、 距加 大， 测得 的熔 点数 值偏 高。 (4)加 热太 快 ， 则 热浴 体温 度大 于热 量转 移到 待测 样品 中的 转移 能力 ， 而 导致 测得 的熔 点偏 高 ，熔 距加 大。 (5)若 连续 测几 次时 ， 当 第一 次完 成后 需将 溶液 冷却 至原 熔点 温度 的二 分之 一以 下 ， 才 可测 第二次 ，不 冷却 马上 做第 二次 测量 ，测 得的 熔点 偏高 。 (6)齐 列熔 点测 定的 缺点 就是 温度 分布 不均 匀 ， 若 温度 计歪 斜或 熔点 管与 温度 计不 附贴 ， 这 样所测 数值 会有 不同 程度 的偏 差。SK -2N1K K K是否可以使用第一次
4、测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答 ： 不 可 以 。 因 为 有 时 某 些 物 质 会 发 生 部 分 分 解 ， 有 些 物 质 则 可 能 转 变 为 具 有 不 同 熔 点 的 其 它结 晶体 。 SK -3N2K K K测得测得测得测得A、B两种样品的熔点相同两种样品的熔点相同两种样品的熔点相同两种样品的熔点相同，将它们研细将它们研细将它们研细将它们研细，并以等量
5、混合并以等量混合并以等量混合并以等量混合(1)测得混合物的熔点测得混合物的熔点测得混合物的熔点测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽有下降现象且熔程增宽有下降现象且熔程增宽有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯A、纯纯纯纯B的熔点均相同的熔点均相同的熔点均相同的熔点均相同。试分析以上情况各说明试分析以上情况各说明试分析以上情况各说明试分析以上情况各说明什么？什么？什么？什么？答 ： (1)说 明 A、 B两 个样 品不 是同 一种 物质 ，一 种物 质在 此充 当了 另一 种物 质的 杂质 ，故 混合物 的熔 点降 低， 熔程
6、 增宽 。 （ 2） 除少 数情 况（ 如形 成固 熔体 ）外 ，一 般可 认为 这两 个样 品为 同一 化合 物。SK -4N2K K K沸石沸石沸石沸石(即止暴剂或助沸剂即止暴剂或助沸剂即止暴剂或助沸剂即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否
7、需要补加沸石？为什么？某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答 ： (1)沸 石为 多孔 性物 质， 它在 溶液 中受 热时 会产 生一 股稳 定而 细小 的空 气泡 流， 这一 泡流 以及 随之 而产 生的 湍动 ，能 使液 体中 的大 气泡 破裂 ，成 为液 体分 子的 气化 中心 ，从 而使 液体 平稳 地沸腾 ，防 止了 液体 因过 热而 产生 的暴 沸。 (2)如 果加 热后 才发 现没 加沸 石， 应立 即停 止加 热， 待液 体冷 却后 再补 加， 切忌 在加 热过 程中 补加 ，否 则会 引起 剧烈 的暴 沸， 甚至 使部 分液 体冲 出瓶 外， 有
8、时 会引 起着 火。 (3)中 途停 止蒸 馏， 再重 新开 始蒸 馏时 ，因 液体 已被 吸入 沸石 的空 隙中 ，再 加热 已不 能产 生细 小的 空气 流而 失效 ，必 须重 新补 加沸 石。 SK -5N2K K K冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答 ：冷 凝管 通水 是由 下而 上， 反过 来不 行。 因为 这样 冷凝 管不 能充 满水 ，由 此可 能带 来两 个后果 ：其 一， 气体 的冷 凝效 果不 好。 其二 ，冷 凝管 的内
9、管可 能炸 裂。 SK -6N2K K K蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？1答 ： 蒸 馏 时 加 热 过 猛 ， 火 焰 太 大 ， 易 造 成 蒸 馏 瓶 局 部 过 热 现 象 ， 使 实 验 数 据 不 准 确 ， 而 且 馏 份纯 度也 不高 。加 热太 慢， 蒸气 达不 到支 口处 ，不 仅蒸 馏进 行得 太慢 ，而 且因 温度 计水 银球 不能 被蒸气 包围 或瞬 间蒸 气中 断， 使得 温度 计的 读数 不规 则， 读数 偏低
10、。 SK -7N2K K K在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答 ：如 果温 度计 水银 球位 于支 管口 之上 ，蒸 气还 未达 到温 度计 水银 球就 已从 支管 流出 ，测 定沸点 时， 将使 数值 偏低 。若 按规 定的 温度 范围 集取 馏份 ，则 按此 温度 计位 置集 取的 馏份 比规 定的 温度偏 高， 并且 将有 一定 量的 该收 集的 馏份 误作 为前 馏份 而损 失， 使收 集
11、量 偏少 。 如 果 温 度 计 的 水 银 球 位 于 支 管 口 之 下 或 液 面 之 上 ， 测 定 沸 点 时 ， 数 值 将 偏 高 。 但 若 按 规 定 的 温度 范围 集取 馏份 时， 则按 此温 度计 位置 集取 的馏 份比 要求 的温 度偏 低， 并且 将有 一定 量的 该收 集的馏 份误 认为 后馏 份而 损失 。在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答 ：如 果温 度计 水银
12、球位 于支 管口 之上 ，蒸 气还 未达 到温 度计 水银 球就 已从 支管 流出 ，测 定沸点 时， 将使 数值 偏低 。若 按规 定的 温度 范围 集取 馏份 ，则 按此 温度 计位 置集 取的 馏份 比规 定的 温度偏 高， 并且 将有 一定 量的 该收 集的 馏份 误作 为前 馏份 而损 失， 使收 集量 偏少 。 如 果 温 度 计 的 水 银 球 位 于 支 管 口 之 下 或 液 面 之 上 ， 测 定 沸 点 时 ， 数 值 将 偏 高 。 但 若 按 规 定 的 温度 范围 集取 馏份 时， 则按 此温 度计 位置 集取 的馏 份比 要求 的温 度偏 低， 并且 将有 一定
13、量的 该收 集的馏 份误 认为 后馏 份而 损失 。 SK -8N2K K K在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答 ： (1)磷 酸的 氧化 性小 于浓 硫酸 ，不 易使 反应 物碳 化； (2)无 刺激 性气 体 SO2放 出。SK -9N3K K K在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，在环己烯制备实验中，如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步
14、骤中造成如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？损失？损失？损失？答 ： (1)环 己醇 的粘 度较 大， 尤其 室温 低时 ，量 筒内 的环 己醇 很难 倒净 而影 响产 率。(2)磷 酸和 环己 醇混 合不 均， 加热 时产 生碳 化。(3)反 应温 度过 高、 馏出 速度 过快 ，使 未反 应的 环己 醇因 于水 形成 共沸 混合 物或 产物 环己 烯与 水形 成共 沸混 合物 而影 响产 率。 （ 4） 干燥 剂用 量过 多或 干燥 时间 过短 ，致 使最 后蒸 馏
15、是 前馏 份增 多而 影响 产率 。SK K K K 14N2何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？答 ： 羧 酸和 醇在 少量 酸催 化作 用下 生成 酯的 反应 ， 称 为酯 化反 应 。 常 用的 酸催 化剂 有 ： 浓 硫酸 ，磷 酸等 质子 酸， 也可 用固 体超 强酸 及沸 石分 子筛 等。 SK -2-N3K K K在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高
16、、质量好？在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？答 ： 1.正 确选 择溶 剂；2.溶 剂的 加入 量要 适当 ；3.活 性炭 脱色 时， 一是 加入 量要 适当 ，二 是切 忌在 沸腾 时加 入活 性炭 ；4.吸 滤瓶 和布 氏漏 斗必 需充 分预 热；5.滤 液应 自然 冷却 ，待 有晶 体析 出后 再适 当加 快冷 速度 ，以 确保 晶形 完整 ；6.最 后抽 滤时 要尽 可能 将溶 剂除 去， 并用 母液 洗涤 有残 留产 品的 烧杯 。SK -23-N2K K K选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？2答 ： (1)溶 剂不 应与 重结 晶物 质发 生化 学反 应；（ 2） 重结 晶物 质在 溶剂 中的 溶解 度应 随温 度变 化， 即高 温时 溶解 度大 ，而 低温 时溶 解度 小；（ 3） 杂质 在溶 剂中 的溶 解度 或者
