中国石油大学华东乳状液的制备、鉴别和破坏

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1、中国石油大学化学原理二实验报告实验日期:2014/10/31 成绩: 班级:石工(理科)1202学号: 12090413 姓名: 李佳 教师: 同组者: 韩秀虹、逯遥 乳状液的制备、鉴别及破坏一、实验目的1.制备不同类型的乳状液;2.了解乳状液的一些制备方法;3.熟悉乳状液的一些破坏方法。二、实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液 有两种类型,即水包油型和油包水型。只有两种不相溶的液体是不能形成稳定乳状液的,要形成稳定的乳状液,必须有乳化剂存在,一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳

2、定乳状液。乳化剂也分为两类,即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常,一价金属的脂肪 酸皂类(例如油酸钠)由于亲水性大于亲油性,所以,为水包油型乳化剂,而两价或三 价脂肪酸皂类(例如油酸镁)由于亲油性大于亲水性,所以是油包水型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别:1稀释法:加一滴乳状液于水中,如果立即散开,即说明乳状液的分散介质为水, 故乳状液属水包油型;如不立即散开,即为油包水型。2电导法:水相中一般都含有离子,故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质(即连续相)时乳状液的导电能力大;反之,油为连续相,水为分散相,水滴不连续,乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液,接通直流电源,并串联

3、电流表。则电流表 显著偏转,为水包油型乳状液;若指针几乎不动,为油包水型乳状液。3染色法:选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料(如苏丹 为仅溶于油但不溶于水的红色染料)加入乳状液。若染料溶于分散相,则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相,则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此, 根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液,常用的破乳方法有:1加破乳剂法:破乳剂往往是反型乳化剂。例如,对于由油酸镁做乳化剂的油包 水型乳状液,加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强,它也能在液面上吸附,形成较厚的水化膜,与油酸镁相对抗,互相降低它们的的乳化

4、作用,使乳状液稳定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多,则其乳化作用占优势,油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。2加电解质法:不同电解质可能产生不同作用。一般来说,在水包油型乳状液中加入电解质,可改变乳状液的亲水亲油平衡,从而降低乳状液的稳定性。有些电解质,能与乳化剂发生化学反应,破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。如在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸,由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸,失去了乳化 能力,使乳状液破坏。同样,如果乳状液中加入氯化镁,则可生成油酸镁,乳化剂由一价皂变成二价皂。当加入适量氯化镁时,生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗,使乳状液破坏。若加入过量氯化镁,则形成的油酸镁乳化

5、作用占优势,使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。3.加热法:升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低;溶剂化层减薄;降低了介质粘度;增强了布朗运动。因此,减少了乳状液的稳定性,有助于乳状液的破坏。4电法:在高压电场的作用下,使液滴变形,彼此连接合作,分散度下降,造成乳状液的破坏。三、实验仪器与药品1.仪器100mL 具塞锥形瓶 2 个,大试管 5 支,25mL 量筒 2 个,100mL 烧杯 3 个,小滴管 3 支,直流电源 1 台,毫安表 1 个,电极 1 对。2.药品苯(化学纯),油酸钠(化学纯),3mol/L HCl 溶液 1、5油酸钠水溶液,2油 酸镁苯溶液,0.25mol/LM

6、gCl2 水溶液,饱和 NaCl 水溶液,苏丹溶液。四、实验操作步骤1乳状液的制备在 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 1油酸钠水溶液,然后分别加入 15mL 苯,(每次 约加 1mL),每次加苯后剧烈摇动,直到看不到分层的苯相。这样制得型乳状液。 在另一个 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 2油酸钠苯溶液,然后分别加 入 15mL 水,(每次约加 1mL),每次加水后剧烈摇动,直到看不到分层的水相。这样制 得型乳状液。2乳状液类型鉴别(1)稀释法:分别用小滴管将一滴型和型乳状液滴入盛入自来水的 烧杯中, 观察现象。(2)染色法:取两只干净试管,分别加入 12mL 型和型乳状液,向

7、每支试管 中加入一滴苏丹溶液,观察现象。(3)导电法:取两个干燥小烧杯,分别加入少许型和型乳状液,按图 5-1 连接好线路,依次鉴别乳状液的类型。 图 5-1 导电法线路图1.直流电源;2.可变电阻;3.毫安表;4.电极;5.乳状液3.乳状液的破坏和转相(1) 取型和型乳状液 12mL 分别放入两支试管中,逐滴加入 3mol/L HCL 溶 液,观察现象。(2)取型和型乳状液 12mL 分别放入两支试管中,在水浴中加热,观察现象。(3)取 23mL型乳状液于试管中,逐滴加入 0.25mol/L MgCl2 溶液,每加一滴剧烈摇动,注意观察乳状液的破坏和转相(是否转相用稀释法鉴别,下同)。(4)

8、取 23mL型乳状液于试管中,逐滴加入饱和 NaCl 溶液,每加一滴剧烈摇动,观察乳状液有无破坏和转相。(5)取 23mL 型乳状液于试管中,逐滴加入 5油酸钠溶液,每加一滴剧烈摇动,注意观察乳状液有无破坏和转相。五、实验数据处理用表格记录、整理实验所观察到的现象,并分析原因。表1乳状液的制备、鉴别及破坏原始数据表乳状液类型鉴别方法类型I(水包油型)现象II(油包水型)现象稀释法滴入自来水中,立即扩散滴入水中,不立即扩散染色法乳状液中出现红色的小液滴乳状液变为均匀的红色电导法指针发生偏转,导电指针不偏转,不导电破坏和转相C(HCl)3mol/L分层,上层澄清,下层乳白色分层,上层乳白色,下层澄

9、清加热法上层澄清,下层乳白色,产生气泡分层,上层乳白色,下层澄清C(MgCl2)0.25mol/L先分层,上层澄清,下层乳白色,继续滴加全变为乳白色,滴加苏丹出现均匀的红色饱和NaCl分层,上层澄清,下层乳白色加苏丹后出现红色的小液滴先分层,上层乳白色,下层澄清,继续滴加全为乳白色,滴加苏丹出现红色的小液滴W(油酸钠)5.010-2先分层,上层乳白色,下层澄清,继续滴加全为乳白色,滴加苏丹出现红色的小液滴实验原因分析:1.乳状液的鉴定:稀释法:加一滴乳状液于水中,因为水包油型的分散介质为水,油包水型分散介质为油,所以水包油型乳状液立即散开,油包水型乳状液不立即散开。染色法:因为苏丹为仅溶于油但

10、不溶于水的红色染料,加入乳状液,水包油型的分散相为油,染料溶于分散相,故在水包油型乳状液中出现一个个红色的小液滴;油包水型分散介质为油,染料溶于连续相,故油包水型乳状液内呈现均匀的红颜色。电导法:油包水型乳状液中,油为连续相,水为分散相,水滴不连续,乳状液导电能力小,其指针几乎不动;水包油型乳状液中,水滴为连续相,水中含有离子,故其导电能力比油相大得多,因此,电流表显著偏转。加热法:升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低;溶剂化层减薄;降低了介质粘度;增强了布朗运动。因此,减少了乳状液的稳定性,有助于乳状液的破坏,因此,加热后两种乳状液都出现分层,由于油酸钠为增泡剂,故加热后产生大量气泡。2.

11、乳状液的破坏和转相:(1)加电解质法:加入盐酸:由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸,改变乳状液的亲水亲油平衡,从而降低乳状液的稳定性,出现分层。因为I型乳状液分层后,由于油水密度差异,在重力的作用下液珠将上浮或下沉,在一层中分散相比原来多,在另一层比原来少,所以上层澄清,下层乳白色;同理II型乳状液中,酸镁与盐酸发生反应生成油酸,上层分散相浓度大,下层分散相浓度小,所以上层乳白色,下层澄清。(2)加:I型乳状液中加入,则可生成油酸镁,乳化剂由一价皂变成二价皂。当加入适量氯化镁时,生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗,使乳状液破坏,所以产生分层的现象;若加入过量氯化镁,则形成的油酸镁乳化作用占

12、优势,使水包油型的乳状液转化为油包水型的乳状液,所以,加入苏丹后,呈现均匀的红颜色。同理,型乳状液中加入饱和也会出现先分层,后转相的现象。(3)加饱和:I乳状液中加入,可改变乳状液的亲水亲油平衡,从而降低乳状液的稳定性,使乳状液破坏,所以产生分层的现象,由于水包油的类型并未改变,所以加入苏丹后现一个个红色的小液滴。(4)加油酸钠:因为油酸钠亲水性强,它也能在液面上吸附,形成较厚的水化膜,与油酸镁相对抗,互相降低它们的的乳化作用,使乳状液稳定性降低而被破坏,所以加入适量油酸钠使得型乳状液分层。若油酸钠加入过多,则其乳化作用占优势,油包水型乳化液可能转化为水包油型乳化液,故加入过量油酸钠后溶液又变

13、为乳白色,且滴加苏丹出现红色的小液滴。六、思考题1鉴别乳状液的诸方法有何共同点?共同点是根据不同乳状液连续相(水或油)的不同性质来将其区别。例如染色剂在水或油的溶解度不同、电导性不同、是否溶于水等。2有人说水量大于油量可形成水包油乳状液,反之为油包水,对吗?试用 实验结果加以说明。答:不对,要形成稳定的乳状液,必须加入乳化剂,乳状液的类型不是根据量的多少来决定的,是由加入其中的乳化剂的类型来决定的,如: I型乳状液在配置时,油量多于水量,但为水包油型,苏丹乳状液出现红色小液滴;II型乳状液就是水的量多于油的量,但II型乳状液却是油包水型,通过加入苏丹乳状液出现均匀红色。3.是否使乳状液转相的方

14、法都可以破乳?是否可使乳状液的破乳方法都可用来转相?答:使乳状液转相的方法都可以破乳,因为乳状液的转相都是要先破乳的。例如,I型乳状液中加入会出现先分层后变为乳白色的破乳和转相过程。但不是所有使乳状液破乳的方法都可以用来转相。如:在I型乳状液中加入过量盐酸,只是出现溶液分层的破乳现象,并未转相。4加入乳化剂,两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗?答:不能。两种互不相溶的液体在乳化剂存在的情况下,除了需要乳化剂,还必须经过外力做功,即剧烈震荡,使其均匀混合,使其中一种液体分散成小液滴,从而形成分散相,才能形成乳状液,两个互不相溶的液体无法自动形成乳状液。六、小结本次实验较为简单,关键是掌握关于

15、乳化剂性质方面的实验原理,只有清楚相关原理,才可以在理论的指导下,对实验结果进行分析和验证。实验中,若忘记了乳状液的类型,随时可以利用乳状液的性质,通过稀释法或染色法来判断乳状液的类型。在做I型乳状液中加入饱和的实验时,由于我们通过测量的实验现象与其他小组的结果不同,其他小组均出现先转相的结果,但其乳状液的破坏即分层结果并不明显,而我们所测得的结果是出现分层,但并未转相。通过理论分析,我们知道油酸钠无法与反应变为油包水型乳状液,因此,不会发生转相,但由于I型乳状液在破坏时,分层效果不是特别明显,可能其他组并未观察到该现象,故将其判断为不分层。这说明在进行实验观察时要细致,不能就看大体现象来判断实验结果。还有可能就是另一组同学对实验结果进行验证时,由于仪器已清洗,从它组借得乳状液,并未鉴别就进行实验,将乳状液弄错,导致实验结果相反。因此,实验中,若忘记了乳状液的类型,随时可以利用乳状液的性质,通过稀释法或染色

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