超级电容器电极材料制备与性能研究

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1、独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除 了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也 不包含为获得云洼王些态堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我同工作 的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名韶禹格 签字日期。, 3 m - 月乡日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解云淫王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权丢 整工业太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩 印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。

2、同意学校向国家有关部门或机构送交论文 的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 签名书百涛导慨 签字日期丑d 3 年 月习日签字日期:护 学位论文的主要创新点 IIYIIJllll2lllJIl2III l 8 l l l l l l l l l l l l l l l I1IIIll唧 采用水热法制备了铁氧体( M F e 2 0 4 ,M = N i ,C o ,M n ,Z n ) 纳米 颗粒,其合成方法简单,颗粒细小,粒径分布窄,其中M n F e 2 0 4 用作超级电容器电极材料时表现出了优异的电化学性能。 用静电纺丝技术制备出P A N M n ( C H 3

3、 c o o ) 2 纤维,高温煅烧获 得M n O C 复合纤维材料,实现了纤维直径可控。8 0 0 下获得 的复合纤维材料具有高比容量和良好的电化学稳定性,所组装 的对称型电容器拥有较高的工作电压,而且其循环稳定性良好。 用高吸水性P A N 纤维吸附M n ( C H 3 c o o ) 2 溶液,高温煅烧获得 M n O C 复合材料,方法简单易操作,得到了表面吸附有纳米颗 粒的纤维复合材料。和单一的M n O 电极相比,具有更高的比 容量和良好的循环稳定性。 摘要 超级电容器,又称电化学电容器,由于其功率密度高、充放电速度快、循环 寿命长、免维护,低成本和环境友好等特点,受到极大的关

4、注。其中提高电极 材料的比电容量和循环寿命,是获得更高性能超级电容器的关键因素。本论文以 获得高性能的超级电容器电极材料为目标,采用水热反应法和静电纺丝技术分别 制备了铁氧体纳米颗粒、M n O C 复合材料,研究了材料的结构和形貌,其作为 超级电容器电极材料的储能性能,主要研究内容有: 通过水热反应法制备出了铁氧体( M F e 2 0 4 ,M = N i ,C o ,M n ,Z n ) 纳米颗粒, 考查了不同温度和反应时间对产物形貌和结构的影响,最终选定反应时间2 4h , 反应温度1 9 0 为最佳反应条件。颗粒尺寸比较小,平均粒径在十几纳米左右。 在6m o l LK O H 溶液

5、中,N i F e 2 0 4 、M n F e 2 0 4 、C o F e 2 0 4 和Z n F e 2 0 4 的单电极比容 量分别为5 6 8 、1 1 0 、7 8 6 和6 5 7F 儋。因此,M n F e 2 0 4 较适合做电极材料。 通过高温煅烧醋酸锰,成功制备出金属氧化物M n O ,颗粒呈不规则片状结 构,尺寸约在1 5 0n m 左右,有堆叠现象。电化学测试表明所得M n O 电极材料 虽具有较好的循环性能,但比容量偏低,只有5 0 2F g 。 采用静电纺丝技术,制得了随机排列、表面光滑的P A N M n ( C H 3 C O O ) 2 纤维。 考查了静电

6、纺丝过程中几个重要参数的影响。在氮气气氛下于5 0 0 、6 0 0 、7 0 0 、 8 0 0 和9 0 0 下高温煅烧获得M n O C 复合材料。电化学测试结果表明,该复合材 料电极反应中主要发生的是赝电容反应,8 0 0 获得的复合材料在电流密度为0 1 A g 时比容量达到2 0 1 2F g ,5 0 0 0 次循环后,容量保持率为9 7 ,表现出优异 的电化学储能性能,适合做电极材料。 用高吸水性P A N 纤维吸附M n ( C H 3 c o o ) 2 溶液,然后在氮气气氛下于6 0 0 、 7 0 0 、8 0 0 和9 0 0 * ( 2 下高温煅烧获得M n O C

7、 复合材料。纤维表面均吸附有颗粒。 而且颗粒呈蓬松状,表面不光滑,凸凹不平。电化学测试结果表明,8 0 0 * ( 2 获得 的复合材料在电流密度为O 1A g 时比容量达1 2 8 7F g ,5 0 0 0 次循环后,容量保 持率为9 5 8 。这也优于单一电极材料。 关键字:超级电容器,纳米颗粒,静电纺丝,金属氧化物碳复合材料 A b s t r a c t I nr e c e n ty e a r s ,s u p e r c a p a c i t o r s ,a l s on a m e de l e c t r o c h e m i c a lc a p a c i t o

8、 r sh a v e a t t r a c t e d s i g n i f i c a n ta t t e n t i o n ,m a i n l yd u et o t h e i rh i g h p o w e rd e n s i t y ,r a p i d c h a r g e - d i s c h a r g ee n e r g ys t o r a g e ,l o n gl i f e c y c l e ,f r e eo fm a i n t e n a n c e ,l o w c o s ta n d e n v i r o n m e n t a

9、l l yf r i e n d l y T h em o s ts i g n i f i c a n te l e m e n t sw h i c hi n f l u e n c eo nt h e e l e c t r o c h e m i c a lp r o p e r t i e so fs u p e r c a p a c i t o r sa r es p e c i f i cc a p a c i t a n c ea n dt h ec y c l e l i f eo fe l e c t r o d em a t e r i a l s I no r d e

10、 rt oe x p l o r i n gn e we l e c t r o d em a t e r i a l sw i t hh i g h s u p e r c a p a c i t a n c ep e r f o r m a n c e ,s p i n e lf e r r i t e sn a n o p a r t i c l e s ( M F e 2 0 4 ,M = Ni ,M n ,C o , Z n ) w e r es u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e db ye x p l o y i n gh y d r

11、 o t h e r m a lm e t h o da n dM n O C c o m p o s i t e m a t e r i a l sw e r eo b t a i n e dv i a e l e c t r o s p i n n i n g T h e i r s t r u c t u r ea n d m o r p h o l o g i e sw e r ec h a r a c t e r i z e d T h ep e r f o r m a n c ea se l e c t r o d e m a t e r i a l sw a s i n v e

12、s t i g a t e d T h em a i nr e s u l t sa r ea sf l l o w i n g : S p i n e lf e r r i t e s ( M F e 2 0 4 ,M = N i ,M n ,C o ,Z n ) w e r es u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e dv i a d i r e c th y d r o t h e r m a ld e c o m p o s i t i o no fag e lo fN i - F e E G ( E G = e t h y l e n eg

13、 l y c 0 1 ) i n w a t e rs o l u t i o n I tc o u l eb ef o u n dt h a tt h es i z ea n ds h a p eo f t h er e s u l t a n tp r o d u c t sw e r e s e n s i t i v et or e a c t i o nt e m p e r a t u r ea n dr e a c t i o nt i m e 19 0 。C ,2 4 hw a st h eo p t i m a l r e a c t i o nc o n d i t i o

14、 n T h es p e c i f i cc a p a c i t a n c eo fN i F e 2 0 4 ,M n F e 2 0 4 ,C o F e 2 0 4a n d Z n F e 2 0 4w e r e5 6 8 ,110 ,7 8 6a n d6 5 7F gr e s p e c t i v e l yi n6MK O H M n On a n o p a r t i c l e sw e r ep r e p a r e da f t e rh i g ht e m p e r a t u r ec a l c i n a t i o no fM n ( C

15、 H 3 C O O ) 2 - 4 H 2 0 T h en a n o p a t i c l e s w i t haa v e r a g ed i a m e t e ro f15 0a mw e r e i r r e g u l a r E l e c t r o c h e m i c a lt e s t r e s u l t ss h o wt h a tt h e c a p a c i t a n c eo ft h eM n O n a n o p a r t i c l e sw a sa t t r i b u t e d t ot h ep s e u d o

16、 c a p a c i t a n c e T h o u g hi te x h i b i t e da n e x c e l l e n tc y c l i n gs t a b i l i t ya f t e r5 0 0 0c h a r g e d i s c h a r g ec y c l e s ,i t ss p e c i f i cc a p a c i t a n c e w a sl o ww i t h5 0 2F g S e v e r a li m p o r t a n te l e c t r o s p i n n i n gp a r a m e t e r st Ot h em o r p h o l o g ya n dd i a m e t e r d i s t r i b u t i o no ft h ep r e c u r s o rn a n o f i b e r sw e r ei n

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