卡尔费休水分测定仪-v30说明书

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1、V20/V30 操 作 说 明 卡尔费休滴定仪 目录 序言1 7 安全说明2 8 警示语和标志的定义2.1 8 产品安全的具体说明2.2 8 卡尔费休水份测定 - 测量原理3 10 容量法水份测定3.1 10 功能说明4 11 终端设备结构4.1 11 触摸屏操作4.2 11 “主界面”对话框窗口4.3 11 用户界面4.4 11 在用户界面上输入数据4.4.1 11 快捷键和直接快捷键4.4.2 12 分析开始对话框4.4.3 12 在线对话框4.4.4 13 预滴定4.4.4.1 13 待机4.4.4.2 13 布置 (设置)5 15 化学试剂5.1 15 滴定剂5.1.1 15 浓度标样

2、5.1.2 16 硬件5.2 16 电极5.2.1 16 抽吸5.2.2 17 外围设备5.2.3 17 天平5.2.3.1 17 条形码扫描器5.2.3.2 18 U盘5.2.3.3 18 打印机和 USB 数据导出5.2.3.4 18 电脑设定5.2.3.5 19 网络设置5.2.3.6 19 指纹扫描器5.2.3.7 20 LevelSens 液位传感器5.2.3.8 20 滴定台5.2.4 21 均质器5.2.5 21 用户设定5.3 21 语言5.3.1 21 屏幕5.3.2 22 信号音5.3.3 22 快捷键5.3.4 22 键盘5.3.5 22 全局设置5.4 22 系统5.4

3、.1 22 管理用户 5.4.2 23 分析流程和资源状态5.4.3 24 监控资源的有效期和有效周期5.4.3.1 25 溶剂控制5.4.4 26 维护5.5 27 MT 服务5.5.1 27 导入 / 导出5.5.2 27 恢复出厂设置5.5.3 28 滴定仪固件历史5.5.4 28 插卡固件5.5.5 28 终端设备5.5.6 28 插卡数据5.5.7 28 升级5.5.8 28 升级5.5.9 28 目录3 驱动器5.5.10 28 数值5.6 28 空白值5.6.1 28 辅助值5.6.2 29 终端设备5.7 29 手动操作6 30 搅拌器6.1 30 电极6.2 30 极化电极6

4、.2.1 31 滴定管6.3 31 冲洗滴定管6.3.1 31 馈液6.3.2 31 泵6.4 32 方法7 33 METTLER TOLEDO 方法7.1 33 创建方法7.2 34 方法样本7.2.1 34 更改或删除方法7.3 34 开始方法7.4 35 结束方法7.5 35 方法句法 - 创建方法的规则7.6 36 方法功能的可能数目7.6.1 36 循环类型和循环的可能数目7.6.2 36 样品循环7.6.3 36 循环内部的方法功能7.6.4 37 循环外部的方法功能7.6.5 37 方法功能概览7.7 37 方法功能7.8 38 标题7.8.1 38 漂移测定7.8.2 39 样

5、品 (KF)7.8.3 39 滴定台7.8.4 41 均质器7.8.5 42 混合时间7.8.6 42 滴定 (KF-Vol)7.8.7 42 辅助值7.8.8 43 空白值7.8.9 43 说明7.8.10 43 计算7.8.11 44 报告7.8.12 45 样品结束7.8.13 45 待机7.8.14 45 隐藏的方法功能7.8.15 45 样品系列模板8 47 样品系列8.1 47 样品参数8.2 47 分析流程9 49 开始分析9.1 49 分析流程步骤9.2 50 KF 分析流程图9.2.1 50 用“Stromboli”卡氏炉样品转换器进行系列分析9.2.1.1 52 外部萃取9

6、.2.1.2 52 在测定类型之间切换9.2.1.3 52 分析报告9.2.1.4 53 更换滴定剂9.2.1.5 53 目录4 结果10 54 卡尔费休容量法滴定的结果建议表10.1 54 内部计算10.1.1 55 全部结果10.2 56 添加结果10.3 56 统计10.4 56 非正常值测试10.4.1 56 重新计算10.5 57 样品10.6 57 取消更改10.7 58 删除全部结果10.8 58 分析数据11 59 评估和计算12 60 方法功能的指示12.1 60 在计算中使用分析数据的名称约定12.2 60 公式12.3 61 在公式中使用分析数据12.3.1 61 公式示

7、例12.3.2 62 数学函数和算符12.3.3 62 索引 64 目录5 1 序言 简单精巧！ METTLER TOLEDO 的 Titration Compact 系列装置是先进的紧凑型滴定仪，可以用于各种不同的领域。例如，它 们可以用于质量控制或者研究和开发等，可以满足最高要求。 Titration Compact 系列滴定仪将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。借助滴定剂 自动识别功能 (滴定管即插即用)，滴定仪自动识别所需滴定剂，而无需用户干预。即使对于连接打印机或 Stromboli 炉式自动进样器，也完全无需手动调整设置。 Titration Compac

8、t 滴定仪可以选择在触摸屏和 / 或使用微机软件 LabX 进行控制。大型彩色触摸屏直观地引导使 用者，并可以灵活调整。通过可以自由设定的快捷键能够从主屏上直接调用所有功能，大大方便了日常操作。 在触摸屏的操作说明中，详细描述了如何在触摸屏上控制滴定仪，并列出了所有可设置的参数。 单独成册的安装信息讲述了安装和开始使用滴定仪的所有必要步骤。其中的“简明指南”将借助一个实例来指 导您完成第一次滴定工作。如果您还有其它问题，METTLER TOLEDO 随时愿意向您提供支持。 7序言 2 安全说明 2.1 警示语和标志的定义 安全说明使用提示语与警告符号标注。 这些指示安全问题与警告。 忽视安全说

9、明有可能造成人员受伤、仪器 损坏、故障与错误结果。 警示语 警告用于中等风险性危险情况，如不加以避免，可能会造成严重伤害或死亡。 注意如不防范，在危险程度较低时，会导致设备、财产、数据的损失。 警告（无符号） 关于产品的重要信息。 注意（无符号） 关于产品的有用信息。 警告标志 注意安全当心触电 当心中毒当心火灾 当心腐蚀 2.2 产品安全的具体说明 您的仪器采用最先进的技术，符合安全法规，但是在外部环境中依旧有可能产生某些危害。 请勿打开仪器的外 壳。 其中没有任何可以由用户来维护，修理或者更换的部件。 如果您的仪器出现任何问题，请与您的梅特勒- 托利多授权经销商或服务代表联系。 仪器用途

10、该仪器是分析实验室中进行容量法滴定的自动滴定仪，它也适用于试剂或溶剂的混均、搅拌 等简单操作。 因此，使用时需要具备处理有毒和腐蚀性物质的知识和经验，以及处理特定于应用的可能有 毒或危险的试剂的知识和经验。 制造商对于不按操作说明的错误使用所导致的任何损坏不负任何责任。 此外，必须始终遵守 制造商的技术规格和限制，不得超过。 使用地点 该仪器适于室内使用，但不能在易燃易爆环境中使用。 请将仪器放置在适合操作的位置，避免阳光直射以及有腐蚀性气体的环境。 仪器应该避免剧 烈振动、急剧的温度变化、以及处于低于 5 C 或高于 40 C 的温度环境。 防护服 在实验室操作危险或有毒物质时，最好穿防护服

11、。 应穿上实验室工作袍。 应佩戴护目镜等合适的眼部防护装置。 8安全说明 处理化学品或有害物质时应戴上合适的手套，并在佩戴前检查其是否完好无损。 安全说明 警告 当心触电 仪器配备了三相插头的接地电源线。 a) 只能使用带 3 相插座的电源或接线板。 b) 禁止人为断开仪器的接地线。 警告 当心腐蚀 装有滴定剂的容器和滴定管路连接不紧会造成渗漏的安全隐患。 a) 用手拧紧所有接口，避免用力过猛。 b) 确保装有滴定剂的容器牢牢地固定在滴定头上。 警告 易燃溶剂 使用易燃的化学品和溶剂时，请严格遵照相关的安全措施。 a) 确保工作场所没有火源。 b) 使用化学品和溶剂时，请遵照该制造商的说明和通

12、用实验室安全规范。 警告 化学品 使用化学品时，请严格遵照相关的安全措施。 a) 请将仪器安装在通风良好的工作区域。 b) 务必立刻擦干任何溅到仪器上的液体。 c) 使用化学品和溶剂时，请遵照该制造商的说明和通用实验室安全规范。 9安全说明 3 卡尔费休水份测定 - 测量原理 卡尔费休法是一种定量测定液体和固体中的含水量的滴定测量法。卡尔费休滴定可以应用于各种领域，比如测 定食品、化学试剂、药品、化妆品或矿物油中的含水量。 测定含水量时，二氧化硫和水与碘发生反应： 2 H2O + SO2 + I2 SO42 + 2 I + 4 H+ 在二氧化硫中添加酒精 (例如甲醇、乙醇)，在预反应中生成一种

13、酸性脂类，然后被碱类 (如咪唑，以下 用“RN”表示) 中和： CH3OH + SO2 + RN (RNH)(CH3OSO2) 烷基亚硫酸阴离子在有水存在的情况下被碘氧化为烷基硫酸盐。同时，棕黄色的碘被分解为无色的碘化物： (RNH)(CH3OSO2) + I2 + H2O + 2 RN (RNH)(CH3OSO3) + 2 (RNH)I 整个反应公式如下： H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3 RN RNHSO4CH3 + 2 RNHI 整个反应过程持续到全部的水消耗完毕，并在滴定溶液中检测到游离碘。在终点测定时使用双电压测量指示， 即极化双铂 (针) 电极上的电位降低到一个

14、特定值以下 (例如 100mV)。 3.1 容量法水份测定 在卡尔费休容量法中，含碘的滴定剂被持续滴入到含水的样品中，转换出水份，并在滴定溶剂中探测出游离 碘。滴定终点是利用双电压测量指示进行探测的。容量法卡尔费休滴定适用于含水量在 100ppm 至 100% 的 样品。最佳探测范围为每个样品 10mg 水份。 进行卡尔费休滴定的最佳条件是 pH 值范围处于 4 和 8 之间。酸性和碱性样品应进行缓冲，酸性样品最好使 用咪唑缓冲，碱性样品最好使用水杨酸。 滴定时加入以下两种普通的化学试剂： a) 单组分试剂 滴定剂由碘、二氧化硫和咪唑组成。溶剂是甲醇。 单组分试剂在使用时比较简单，且价格低廉。

15、但滴定不稳定。 b) 双组分试剂 滴定剂是甲醇碘溶液。样品的溶剂包含二氧化硫和溶于甲醇的咪唑。 利用双组分系统可以进行非常快速的滴定 (比单组分试剂快二到三倍)。两种组分都能很好保存。这种试剂滴定 稳定。但溶剂容量有限。 10卡尔费休水份测定 - 测量原理 4 功能说明 4.1 终端设备结构 终端设备的操作区由一个集成的触摸屏和布置在显示器触摸感应表面旁边的以下按键组成。无论您当时处在哪 个对话框上，都可以按这些按键。 两个主界面按键，它们可以让您返回主界面。 复位键，它中断所有正在进行的任务。 该复位键的作用像“急停”键。当仪器出现功能错误或操作错误时，您可以使用复位键迅速中断所有正在进 行

16、的任务。然后您可以为每个任务做出决定，是完全停止还是继续进行。 信息键，它调出相应对话框内容的交互式在线帮助。 4.2 触摸屏操作 打开仪器时，触摸屏自动启用。 如果您想在触摸屏上选择一个按键或输入元素，只需要用不锋利的、柔软的物体甚至指尖轻触即可。 您能够借助 USB 鼠标选择输入元素。为此，只需将鼠标插入仪器上合适的 USB 接口。 请勿使用带尖头或锋利物件触摸触摸屏表面！这有可能损坏屏幕！ 4.3 “主界面”对话框窗口 主界面是滴定仪启动后显示的首个屏幕。 主界面上包含的五个按键将您引导到以下对话框窗口： 方法：本按键引导您进入方法编辑器，您可以在其中创建和管理方法。 样品系列: 在此对话框内可以创建和管理单个样品系列，例如：用于使用自动进样器。 结果：您可以在这里管理分析结果。 设置：在“设置”中配置滴定仪使用的硬件与资源。您还可在此处进行全局与用户设置。 手动设置: 这个按键引导您进入手动操作。您可以在此处无需进行分析直接操作搅拌器、电极、泵等。 此外，还有另外一个可由每位用户（需授权）单独配置的区域。每名用户可在此