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1、1 食品分析的作用（意义）： 鉴定食品成分、评价食品营养价值、如何合理搭配食物；发现食品污染源，防止食品污染，提高食品卫生质量；开发新食品资源2 食品分析内容： 食品的感官品质鉴定；食品营养成分分析；食品添加剂分析；食品中微量元素的检验与分析；食品中有害污染物质的检验3 食品分析采用的标准： 国际：国际标准化组织制定，国际间通用。ISO；国家：国家标准局颁布。中国GB、美国ANS；行业：在全国某个行业内统一的技术要求；地方：省市范围内统一的技术要求；企业：所在企业制定并报上级主管部门备案。QB4 食品中有害物质的种类及常用的检测方法： A 种类：生物有害物质：如黄曲霉等；化学性有害物质：如DD
2、T、氯丙醇等；物理性有害物质：如金属屑。B 检测方法：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、色谱质谱联用技术、酶联免疫吸附剂测定法5 食品分析的一般程序： 采样；样品制备；样品预处理；样品保存；样品分析。6 采样意义： 检验试样感官性质上有无变化；检验食品的一般成分有无缺陷；检验加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准规定；检验食品的成分中有无掺假现象；检验食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变质和腐败现象。7 采样注意事项： 采样时要求无菌操作；样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中；瓶上贴好标签，标签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其它
3、需要说明的情况；签封、送检8 样品预处理的原因，并简述样品预处理所要达到的要求： A样品本身组成复杂，可能有污染，故在样品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除干扰，完整地保留和浓缩被测组分。B 要求：消除干扰因素；完整保留被测组分；应能使被测定物质达到浓缩9 有机物破坏法 【比较干法灰化与湿法氧化】： 用于食品中无机盐或金属离子的测定。A、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品。适用范围：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金属元素的测定。优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，无需专人经常看管。缺点：时间长挥发性物质的损失较大。B、湿法氧化：适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，除Hg以外，大部
4、分金属的测定都能得到良好结果。优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温度比干法灰化法低。缺点： 试剂用量大，需专人看管。10 选择有机物破坏法注意原则： 方法简便，使用试剂越少越好。方法耗时越短，有机物破坏越彻底越好。被测元素不因破坏有机质而损失，不影响后续的测定步骤。11 样品为什么要保存： 为了防止样品中水分或挥发性物质的散失及其他待测物质含量的变化。1 水的作用： 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。水是动、植物体内良好的溶剂。水是体内生物化学反应的反应物2 水分测定意义： 食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。 水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将
5、引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。水分多会引起食品的腐败变质。3 干燥法产生误差的原因及消除误差的方法： A、原因：烘干过程中，样品内出现物理栅(Physical barriers)，可防碍水分从食品内部和它的表层扩散。如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水分无形损失。如：淀粉的糊精化，水解作用等。对热不稳定的样品，温度高于70会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。样品中含有除水分以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。样品中含有双键或其
6、他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增重，水分含量偏低。 B、严格执行前面提到的三项条件（水分唯一、排水完全、重量忽略）。像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 4 蒸馏法原理、特点及适用范围： A 原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。B 优：热交换充分；受热后发生化学
7、反应比重量法少；设备简单，操作方便。缺：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。C 适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。5 卡尔费休法的原理及适用范围： A 卡尔费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化反应：SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI。此反应是可逆的，体系中加入了吡啶和甲醇，则使反应顺利进行。B适用范围:费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结
8、果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定。6 灰分测定与水分测定中的恒量操作过程异同点？简述水分测定过程中如何进行恒重操作： A 相同：样品和器皿都需要恒重，恒重的原理相同；不同：恒重操作的时间不同，水分干燥24h，灰份灰化时间长；恒重操作的仪器不同，水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉；恒重操作的标准不同，水分前后两次测量差2mg，灰分前后两次测量差0.5mg；恒量操作的温度不同，水分干燥95105，灰分灰化约550。B 水分恒量操作：称量皿恒
9、重：称量皿洗净擦干后标号干燥箱干燥12h，盖子斜支干燥器冷却室温准确称量再放回烘箱干燥30min冷却称量恒量（前后两次测量差2mg）样品恒重：称适量样品于干燥皿中干燥箱（95105）干燥24h，盖子斜支干燥器冷却至室温准确称量再放回烘箱干燥1h冷却称量恒量（前后两次测量差2mg）1 测定灰分的意义 ： 评定食品是否卫生，有没有污染。判断食品是否掺假。 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 2 为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？食品样品在 高温灼烧前药进行炭化处理的原因： A 因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们将灼烧后的残留物称
10、为灰分。B 灰化时某些易挥发的无机元素会挥发散失。灰化时某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。C 防止在灼烧时因温度高试样中的水分集聚蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 3 对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？（加速灰化的方法） 改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧。加入灰化助剂：HNO3(1：1)或30%H2O2， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增
11、加残留物灰分重量。 加入惰性物质：如MgO 、CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同时作空白实验。 4 灰化的注意事项： 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到200 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废
12、盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。 5 简述素瓷坩埚的的性能、使用方法。 性能：理化性质与石英坩埚相同，耐高温（1200），内壁光滑。可用热的稀HCl洗涤，价格低廉，但抗碱性差，温度骤变易破裂。使用方法：坩埚 （1：4）盐酸煮沸洗净灼烧降至200 放入干燥室内冷却到室温称重（空坩埚）6 样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于550。根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失。对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到
13、无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。 7 酸度测定的意义： 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。油脂的游离脂肪酸含量的多少是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。8 水蒸气蒸馏法加磷酸的目的是什么及整个装置的操作要点的什么？ A 挥发酸浓度很稀时，蒸馏是非常困难的，少量的挥发性酸根本挥发不出来，影响测定的准确度。加入磷酸后，磷酸
14、提供了大量的氢离子，可以促进挥发性酸的蒸发，同时磷酸本身不挥发，不影响测定结果。B 原理：样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝，收集后，按酸的测定操作。 1索氏抽提法测定脂肪的原理、适用范围与特点： A原理：利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪。B 范围：适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，缺点：用时较长。2 索氏抽提法测定脂肪对所使用的抽提剂乙醚有何要求？为什么？ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥
15、发残渣含量低。因为水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。3 简述食品中脂肪的存在形式。如何选择脂肪提取溶剂以及使用乙醚时应注意的事项。 原则：相似相溶规律进行提取。石油醚：沸点较高，允许样品中含微量水分，提出物较接近真实的脂类。对结合脂类无提取能力。氯仿甲醇提取剂：对结合脂的提取效果好，特别适于动物类食品。水饱和的正丁醇：尤其适合于谷类食品。乙醚：沸点，34.6，标准分析法的提取剂。含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分，影响检测的准确性。对结合脂类无提取能力。解决方法：样品烘干或加脱水剂再提取。在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。4 牛乳中脂肪的存在形式？用有机溶剂提取前应如何处理？
