药物分析考试版资料

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1、1 中国药典的主要内容由 凡例 、 正文、 附录 和 索引四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、GCP。 注：GMP药品生产质量管理规范、 GSP药品经营质量管理规范、 GCP药品临床试验质量管理规范 GLP药品非临床研究质量管理规范、 GAP中药材生产质量管理规范3 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ； “称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 +-10 。4 药物分析主要是采用 化学、物理化学 、物理学 或 生物化学 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然

2、药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。 5 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定 三者的检验结果。6 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全 _、_合理_、_有效 _的重要方面。1 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、 供应 、 使用 、 检验 和 药政管理部门 共同遵循的法定依据。2 国务院药品监督管理部门颁布的 中华人民共和国药典 和 药品标准 为国家药品标准。3 INN是 International Nox

3、proorietary Names for Pharmaceutical 的缩写。4 药品含量测定常用的方法有 容量分析 、 重量分析 、 分光光度 、 色谱 等。5 药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进性 、 针对性 、 规范性 。6 E11cm的物理意义是 指在一定波长下，溶液浓度为1(w/v)，厚度为1cm时的吸收度 。7 中国药典规定：检查项下包括 有效性 、 均一性 、 纯度要求 与安全性四个方面。8 制订药品质量标准必须坚持 安全有效 、 技术先进 、 经济合理 、 不断完善 的原则。9 中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管法 。1 药物鉴别方法要求_专属性强_， 再

4、现性好 ，_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。2 常用的鉴别方法有 化学鉴别法 、 光谱鉴别法 、 色谱鉴别法 和 生物学法 。3、药物鉴别的项目包括：性状、一般鉴别试验 和 专属鉴别试验。 4、药物的鉴别目的为：鉴别药物的真假。5、鉴别试验的条件包括：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、干扰成分的存在 和 试验时间。1 药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和 储藏中 可能含有并需要控制的杂质。2 古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 新生态氢 ，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中

5、砷盐的含量。3 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银 作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。6 药物的一般鉴别试验包括 化学鉴别 法、 光谱鉴别 法和 色谱鉴别 法。7 中国药典规定检查药物中重金属时以_铅 _为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。8 药物中

6、存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程 _引入，二是_储存 _过程中产生。9 葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。 10 破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_ 湿_法和_氧瓶燃烧_法。1 巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共沸时，可发生水解开环，并产生 氨气 ，可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水，而 难 溶于有机溶剂。2 巴比妥类药物的环状结构中含有 环状丙二酰脲 ，易发生 互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3 硫喷

7、妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色pbs 。4 苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 甲基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 酸性杂志 的量。5 巴比妥类药物的含量测定方法有 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸碱滴定法 、提取重量法、HPLC法及电泳法等。6 巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。1 芳酸类药物的酸性强度与 苯环上取代基的性质及取代位置 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基 、 羟基 、 硝基 、 卤素原子 等电负性大的取代基，由于 这些取代基的吸电子效应 能使苯环电子云密度降

8、低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。2 具有 水杨酸结构 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色配位化合物。反应适宜的pH为4，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液的澄清度 、 水杨酸 以及 易炭化物 检查。4 对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生 脱羧反应 ，可生成 间氨基酚 ，并可被进一步氧化成 二苯醌型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3,5-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。5 阿司匹林的含量测

9、定方法主要有 酸碱滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色谱法 。6 阿司匹林(ASA)易水解产生水杨酸(SA)7两步滴定法阿司匹林片剂的含量测定第一步为中和，第二步水解与滴定1 芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类 。2 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 酯键(或酰胺键) 结构，易发生水解。3 利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较 难 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。4 对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5 分子结构中含 芳伯氨 或 潜在芳伯氨 基

10、的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨 基，无此反应，但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有 芳伯氨 基的同类药物区别。6 盐酸普鲁卡因具有 酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。7 亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快反应速率 ；加入过量盐酸的作用是: 加快反应速率 、 亚硝基的酸性溶液中稳定 、 防止

11、生成偶氮氨基化合物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.56 。8 重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 15分钟，再确定终点是否真正到达。9 亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有 (有，无)关系。10苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚 的结构，显 酚羟 基性

12、质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 氧化 ，色渐变深，在 碱性 性溶液中更易变色。11肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 紫外分光光度 法。 12肾上腺素中的特殊杂质是 肾上腺酮 。1铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。2TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以_硫酸肼_为对照品。13盐酸普鲁卡因注射液易水解产生 对氨基苯甲酸 。3用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入_3(V/V)的丙酮_。4杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类，_ 吩噻嗪 _类，_ 苯并二氮杂 _类。5_ 钯离子比色 _法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定

13、。1甾体激素类药物的母核为 环戊烷并多氢菲 。 2硅胶G是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 。3 亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。1 四环素类抗生素的母核为_氯化并四环素 _。4甾体激素类药物分子结构中存在 CCCO 和 CCCC 共轭体系，在紫外光区有特征吸收。2 链霉素由 链霉胍 、 链霉糖 和 N-甲基-L-葡萄糖胺 三部分组成。4麦芽酚反应是_链霉素的特有反应。 3链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是坂口反应5青霉素和头饱菌素分子中的羧基具有强酸性,故可与碱金属成盐6 抗生素的常规检验，一般包括 性状 、 鉴别 、 检查 、 含量测定(效价测定) 等四个方面。7 抗生素的效价

14、测定主要分为 生物学 和 化学及物理化学 两大类。8 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。9 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。10链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。11链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和 -氨基酸 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。12四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度减小。1注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂 2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的防止阿司匹林水解1丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。2药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。3溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。5GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。6钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。7区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测 10绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别例如奎宁9对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般