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1、第十章 环境监测管理 和质量保证,目的与要求 1.熟悉质量控制图绘制和使用 2.了解实验室内室间质量控制方法 重点 实验室内质量控制方法、质量控制图绘制及使用。 离群值检验 课堂组织 多媒体讲述，讨论式教学,学习导航,第一节 环境监测管理 第二节 环境质量保证的意义和内容,第三节 实验室认可和计量认证/审查认可概述,第四节 监测实验室基础,第五节 监测数据的统计处理和结果表述,第六节 实验室质量保证,第七节 标准分析方法和分析方法标准化,第八节 环境标准物质,第九节 质量保证检查单和环境质量图,一、主要环境监测制度 环境监测管理条例 环境监测管理办法 环境监测报告制度 国家监控企业污染自动监测
2、数据有效性审核办法 ,第一节 环境监测管理,二、环境监测管理的内容与原则 1、环境监测管理是以环境监测质量、效率为主对环境监测系统整体进行全过程的科学管理，其核心内容是环境监测质量保证。 监测技术管理的目的：保证监测数据具有准确性、精密性、完整性、代表性、可比性。 2、原则 （1）适用实用、准确、可靠、实用。 （2）经济路线设备经行技术论证，进行费用-效益分析,图10-1 环境监测质量保证系统控制要点,表 环境监测全过程质控要点,三、监测的档案文件管理,为了保证环境监测的质量以及技术的完整性和追溯性，应对监测全过程的一切文件（包括任务来源、制订计划、布点、采样、分析数据处理等）按严格制度予以记
3、录存档。同时对所累积的资料、数据进行整理，建立数据库。,可追溯性:一个过程的可追查的范围和程度。,环境监测质量保证 对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督，以保证监测数据的准确可靠。 内容 监测全过程：监测计划的制定采样网络采样频率、采样时段，样品的运输和保存，分析的方法实验室条件人员培训数据处理和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。,第二节 质量保证的意义和内容（了解）,环境监测质量控制是环境监测质量保证的一部分,环境监测质量控制,环境监测质量保证的一部分，包括实验室内部质量控制、外部质量控制,内部 质量控制,实验室自我控制质量的常规程序，能反映分析质量稳定性如何，以便及时发现分析中异
4、常情况，随时采取相应的校正措施,外部 质量控制,由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行，以便对数据质量进行独立评价，各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题，以便及时校正、提高监测质量,质量控制的分类,一、中国实验室国家认可制度 二、计量认证/审查认可 计量认证 审查认可 计量认证与审查认可的发展及改革调整,第三节 实验室认可和计量认证/审查认可概述（了解),为了规范质检机构和依照其他法律法规设立的专业检验机构的工作行为，提高检验工作质量，原国家计量局借鉴国外对检验机构（检测实验室）管理的经验，在1985年颁布中华人民共和国计量法时，规定了对检验机构的考核要求。1987年发布的计量
5、法实施细则中将对检验机构的考核称为“计量认证”。,计量认证,审查认可,为了有效地对检验机构的工作范围、工作能力、工作质量进行监控和界定，规范检验市场秩序，提出对检验机构进行审查认可的要求，国家技术监督局在1990年发布标准化法实施条例中以法规的形式明确了对设立检验机构的规划、审查条款(标准化法实施条例第29条)，并将规划、审查工作称为“审查认可(验收)”。,计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出具公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府对实验室的强制认可。,三、实验室认可与计量认证/审查认可（验收）的关系及其发展,审查认可(验收)是政府质量管理部
6、门对依法设置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审，当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审，将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然趋势。,实验室认可:是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）按照国际惯例要求进行的评审。实验室自愿申请的原则,实验室认可的对象 任何愿意获得中国国家认可的从事校准和/或检测工作的实验室都可以申请认可。,实验室认可的目的 向社会各界证明获准认可实验室(主要是提供校准、检验和测试服务的实验室)的体系和技术能力
7、满足实验室用户的需要; 促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量和服务水平，增强竞争能力，使其能公正、科学和准确地为社会提供高信誉的服务; 减少和消除实验室用户(第二方)对实验室进行的重复评审或认可; 通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议(双边或多边互认)来达到对认可的实验室出具证书或报告的相互承认，以此减少重复检验，消除贸易技术壁垒，促进国际贸易。,实验室认可的依据 CNAS开展实验室认可活动主要依据以下基本准则: CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则(内容等同采用ISO/IEC 17025:2005) CNAS-CL02:2006医学实验室能力认可准则(
8、内容等同采用ISO 15189:2007) CNAS-CL03:2006能力验证计划提供者认可准则(内容等同采用ILAC G13:2000) CNAS-CL04:2006标准物质/标准样品生产者能力认可准则(内容等同采用ISO 34:2000和ISO/IEC 25:2005) 以及在以上基本认可准则的基础上，还针对某些技术领域的特定情况制定了一系列应用指南和应用说明。,四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求,组织和管理 质量体系、审核和评审 人员 设施和环境 仪器设备和标准样品 量值溯源和校准 检验方法,检验样品的处置 记录 证书和报告 检验的分包 外部支持服务和供应 抱怨,第四节
9、监测实验室基础(掌握）,包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术和分离操作技术等。,表9.1 纯水分级表,实验用水,实验室中应配备相应的提纯装置,一、实验用水 (一)蒸馏水,蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，水中常含有可溶性气体和挥发性物质。 金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸馏器。,图9.1 亚沸蒸馏器示意图,不同蒸馏器组成和所得蒸馏水质量,（二）去离子水,无氯水,无氨水,无二氧化碳水,无铅（重金属）水,无砷水,不含有机物的蒸馏水,无酚水,（三）特殊要求的纯水,在分析某些指
10、标时，对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好，这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。,3.7 无氨水：蒸馏法。在水中加入几滴浓硫酸至pH2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。,根据实际需要 妥善保存 注意保存时间 按规定注明配制日期及配制人员 试剂的规格：一级、二级、三级 纯度：“9”,二、试剂与试液,表9-3 化学试剂的规格,一级试剂,用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液,二级试剂,常用于配制定量分析中普通试液。如无注明环境监测所用试剂均应为二级或二级以上,三级试剂,只能用于配制半定量、定性分析中试液和清洁
11、液等,质量高于一级品的高纯试剂（超纯试剂）目前国际上也无统一的规格，常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9，5个9，6个9。,表示方法,三、实验室的环境条件,表9.3 空气清洁度的分类,四、实验室的管理及岗位责任制,对监测分析人员的要求 ：持证上岗 对监测质量保证人员的要求 实验室安全制度 药品使用管理制度 仪器使用管理制度 样品管理制度,一、基本概念 （一）误差和偏差 1.真值 2.误差及其分类 3.偏差 4.标准偏差和相对标准偏差,第五节 监测数据的统计处理和结果表述（掌握）,1、总体和个体 研究对象的全体称为总体，其中一个单位叫个体。 2、样本和样本容量 总体中的一部分个体
12、叫样本，样本中含有个体的数目叫此样本的容量，记作n。 3、平均数 平均数代表一组变量的平均水平或集中趋势，样本观测中大多数测量值靠近,（二）总体、样本和平均数,1、算术均数：简称均数，最常用的平均数，其定义为：,2、几何均数：当变量呈等比关系，常需用几何均数，其定义为：,3、中位数：将各数据按大小顺序排列，位于中间的数据即为中位数，若为偶数取中间两数的平均值。 4、众数：一组数据中出现次数最多的一个数据。 平均数表示集中趋势，当监测数据是正态分布时，其算术均数、中位数和众数三者重合。,图9.3 正态分布图,图9.4 偏态分布图,（三）正态分布,表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率,
13、二、数据的处理和结果表述,（一）数据修约规则 :四舍六入五留双 （二）可疑数据的取舍 ：离群数据和可疑数据 1.狄克逊检验法：此法适用于一组测量值的一致性检验和剔除离群值，本法中对最小可疑值和最大可疑值进行检验的公式因样本的容量（n）不同而异。,表9.5 狄克逊检验统计量Q计算公式,将测得数据由小到大排列，如x1、x2、x3、xn。求出最大值与最小值之差xn-x1； 按上表计算Q值。（求出可疑数据xn或x1与邻近数据之差xn-xn-1或x2-x1，按下式求出Q值）： 或 根据所要求的置信度和测定次数查表9-7得出Q值； 判断：若Q Q0.05则可疑值为正常值； 若Q 0.05Q0.01则可疑值
14、为离群值。例题,表9.6 狄克逊检验临界值（Qa）表,2、格鲁勃斯（Grubbs）检验法 此法适用于检验多组测量值均值的一致性和剔除多组测量值中的离群均值；也可用于检验一组测量值一致性和剔除一组测量值中的离群值。方法如下：,将测得数据（或每组均值）由小到大排列 计算均值（或总均值）和标准偏差 计算T值 根据所要求的显著性水平和测定次数（或组数）查表9-8得出T值； (5)判断：若T T0.05则可疑值为正常值； 若T 0.05T0.01则可疑值为离群值。例题（P422）,表9-8 格鲁勃斯检验临界值（Ta）表,某班级共七组实验，每组的平均值如下：15.02 、14.01 、14.92 、14.
15、95 、15.01 、 14.98 、14.99 ，用Grubbs检验法判断是否有离群值需要剔除？,(三)监测结果的表述,对一个试样某一指标的测定，其结果表达方式一般有如下几种： 1、用算术均数代表集中趋势 2、用算术均数和标准偏差表示测定结果的精密度。 3、用（s，Cv）表示结果,一、均数置信区间 是考察样本均数与总体均数之间的关系，即以样本均数代表总体均数的可靠程度。 二、t值 样本均数与总体均数之差对均数标准差的比值称为t值。,P525例题,（四）均数置信区间和“t”值,图9.3 正态分布图,图9.4 偏态分布图,（三）正态分布,表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率,t与样本
16、容量（n）和置信度有关，而后者可以直接要求指定。t值见表10-9。由表可知，当n一定，要求置信度愈大则t愈大，其结果的数值范围愈大。而置信度一定时，n愈大t值愈小，数值范围愈小。,表10-9 t值表,三、测量结果的统计检验,（一）样本均数与总体均数差别的显著性检验 （二）两种测定方法的显著性检验,相同的试样由不同的分析人员或不同分析方法所测得均数之间差异；在实验室质量考核中，对标准样的实际测定均值与其保证值之间的差异，到底是由抽样误差引起的，还是确实存在本质的差别，可用计算t值和查t表的方法来判断两均数之差是属于抽样误差的概率有多大，即对这些差异进行“显著性检验”，简称“t检验”。,t检验定义,当tt0.05(n)，即P0.05，差别无显著意义； 当t0.05(n)tt0.01(n)，即0.01P0.05，差别有显著意义；
