纳米材料制备-物理方法

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1、纳米材料制备方法,纳 米 粒 子 制 备 方 法,物理法,化学法,粉碎法 构筑法,沉淀法 水热法 溶胶凝胶法 氧化还原法 冻结干燥法 喷雾法,干式粉碎 湿式粉碎,气体蒸发法 活化氢熔融金属反应法 溅射法 真空沉积法 加热蒸发法 混合等离子体法,共沉淀法 化合物沉淀法 水解沉淀法,纳 米 粒 子 制备 方法分类,气相反应法 液相反应法,气相分解法 气相合成法 气固反应法,其它方法,纳米粒子合成的物理方法粉碎法,“粉碎”一词是指块体物料粒子由大变小过程的总称,它包括“破碎”和“粉磨”。前者是由大料块变成小料块的过程,后者是由小料块变成粉末的过程。粉碎过程就是在粉碎力的作用下固体物料或粒子发生形变进

2、而破裂的过程。当粉碎力足够大时,力的作用又很迅猛,物料块或粒子之间瞬间产生的引力大大超过了物料的机械强度。因而物料发生了破碎。粉碎作用力的类型主要有如右图所示几种。可见物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。常借助的外力有机械力、流能力、化学能、声能、热能等。主要由湿法粉碎和干法粉碎两种。,粉碎作用力的作用形式,纳米粒子合成的物理方法粉碎法,一般的粉碎作用力都是几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎和冲击粉碎的组合;雷蒙磨是压碎、剪碎和磨碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。 物料被粉碎时常常会导致物质结构及表面物理化学性质发生变化,主要表现在: 1、粒子结构变化,如表面结构自

3、发的重组,形成非晶态结构或重结晶。 2、粒子表面的物理化学性质变化,如电性、吸附、分散与团聚等性质。 3、受反复应力使局部发生化学反应,导致物料中化学组成发生变化。,几种典型的粉碎技术: 球磨、振动球磨、振动磨、搅拌磨、 胶体磨、纳米气流粉碎气流磨,冲击粉碎制备纳米粒子,纳米粒子合成的物理方法构筑法,构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子,块体材料,原子分子化,纳米粒子,如何使块体材料通过物理的方法原子分子化?,如何许多原子或分子凝聚生成纳米粒子?,蒸发、,离子溅射、,溶剂分散,惰性气体中或不活泼气体中凝聚 流动的油面上凝聚 冷冻干燥法 ,电阻加热、等离子体加热、 激光加热、电子束

4、加热、 电弧放电加热、高频感应加热、太阳炉加热,几种典型的加热方法,1、电阻加热,2、高频感应加热,3、电子束加热,4、等离子体加热,5、激光加热,1,2,3,4,5,Ag, Al, Cu, Au,高熔点物质,温度均匀,金属烟粒结晶法,金属烟粒子结晶法,一种早期的方法 真空度:102103Pa 钨丝 Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, Sn, Au, Pb, Bi,构筑法中几种典型的制备纳米粒子的方法,在高真空蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子 过程:原子蒸发,打开快门,原子蒸镀到旋转盘面上,含有油的超微粒子甩到容器壁上。 Ag, A

5、u, Pd, Cu, Fe, Ni, Co, Al, In, 粒径均匀,分布窄 3nm 通过有的黏度,蒸发速度等可以调节粒径的大小,流动油面上的真空蒸发沉积法,低压气体冷凝法,过程:加热熔化的金属、合金或离子化合物、氧化物。产生的蒸汽与惰性气体碰撞损失能量。局部过饱和导致均相成核。在充满液氮的冷却阱表面形成超微粒子。用聚四氟乙烯刮刀收集。,溅射法,过程:用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发材料。两电极之间充入Ar气体(40250Pa),加电压0.5-1.5KV。电极之间辉光放电产生Ar正离子,向阴极撞击,将蒸发材料变成气态,并在收集板除凝集。,通电加热蒸发法,通过碳棒与金属接触,通电加热使金属熔化,金属与高温碳反应并蒸发形成碳化物超微粒子。 过程:在碳棒和硅板之间通交流电。硅板被下面的加热器加热,电阻下降,电路接通。在接触除产生高温,当温度高于2370K时,产生碳化硅烟粒。 用这种方法也可以制备其他金属碳化物超微粒子。,混合等离子法,石英管外面的线圈产生高频磁场。 混合RF交流等离子和DF直流等离子。 由载气携带的原料经过等离子焰加热后反应在冷却管凝集。 纯度较高,没有电极材料混入等离子体。,

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