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阿司匹林的杂质检查与含量测定,一.阿司匹林的杂质检查,合成工艺,在阿司匹林的制备中会存在哪些杂质呢?,例如:,检查碳酸钠溶液中不溶物 不溶物：水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等 不溶物结构特点：无-COOH，酸性弱,杂质检查1-溶液的澄清度,水解后才发生三氯化铁反应,水解后生成水杨酸杂质,H,直接滴定 间接滴定,（1）来源：未反应的原料 贮藏中水解产生 （2）危害性：对胃肠道有强烈的刺激性 （3）检查原理： + Fe3+ 紫堇色 + Fe3+ 不反应 无色 (4) 应用范围原料,片剂,特殊杂质检查2-游离水杨酸,二、阿司匹林的定量检测,1、直接滴定原料药 原理 2、间接滴定片剂 原理 第一步：用NaOH 中和所有的酸 第二步: 阿司匹林水解与滴定 3、HPLC(高效液相法)肠溶胶囊,显酸性可用标准碱溶液直接滴定.,原料药的含量测定 方法:直接滴定法 原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱溶液直接滴定. 测定方法:每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。,中性乙醇有哪些作用呢?,中性乙醇的作用: 1.溶解阿司匹林 2.防止阿司匹林的水解,含量的计算,阿司匹林含量测定实验中的注意事项,滴定时应不断振摇，速度要快 原因：防止由于局部碱性过大而促使阿司匹林水解,谢谢大家!,
