《1_同步辐射x射线衍射与散射应用(专题课1)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《1_同步辐射x射线衍射与散射应用(专题课1)（66页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、同步辐射应用专题同步辐射应用专题 同步辐射同步辐射X X射线衍射应用射线衍射应用 潘国强潘国强 1. 1. 1. 1. 高分辨衍射在材料科学中的应用高分辨衍射在材料科学中的应用高分辨衍射在材料科学中的应用高分辨衍射在材料科学中的应用 2. 2. 2. 2. 小角小角小角小角X X X X射线散射射线散射射线散射射线散射 3. 3. 3. 3. 在晶体学相位中的应用在晶体学相位中的应用在晶体学相位中的应用在晶体学相位中的应用 4. 4. 4. 4. X X X X射线磁散射射线磁散射射线磁散射射线磁散射 5. 5. 5. 5. 非弹性非弹性非弹性非弹性X X X X射线散射射线散射射线散射射线散
2、射 20092009年年0505月月0404日日 1. 1. 1. 1. 同步辐射同步辐射同步辐射同步辐射X X X X射线高分辨衍射射线高分辨衍射射线高分辨衍射射线高分辨衍射 在材料科学中的应用在材料科学中的应用在材料科学中的应用在材料科学中的应用 Sir W.L.Bragg Prof.W.H.Bragg 1.0 X射线衍射的简短回顾射线衍射的简短回顾 Braggs 方程方程 nsind2= d ：Lattice Spacing ：Wavelength of X-ray : Bragg Angle 由晶格常数 计算晶格面间距 由晶格常数 计算晶格面间距 d 立方立方: 正交正交: 单斜单斜:
3、 六方六方: 四方四方: 倒易点阵概念在晶体学中的应用倒易点阵概念在晶体学中的应用 晶面间距的计算晶面间距的计算 hklhkl d/1=H ? 根据根据 ，两边平方后得：两边平方后得： * * coscos cos)()()( lhac2klcb2 hkba2lckbha d 1 222 2 hkl + += * * * * * (coscoscos) sin cos , sinsin (coscoscos)sin cos;, sinsin sin (coscoscos ) cos sinsin bc a V ca b V ab c V = = = = = 2 *2*2*2* * 222222
4、222222 2 2 2 2 1 ()()()2cos 2cos2cos 1 sinsinsin 2(coscoscos ) 2(coscoscos) 2(coscoscos) hkl hakblca b hk d b c klc a lh h b ck a cl a b V hkabc lka bc hlab c =+ + =+ + 三斜晶系 对于其它晶系的情况： 立方晶体： 四方晶系： 正交晶系： 六方晶系： 单斜晶系： 222 a d hkl = + 22222 1 ()/ d hkalc = + 222222 1 / d hak blc = + 22222 1 4()/3/ d hhk
5、kalc = + 2222222 sin /sin/2cos/ d hakblchlac = + X X X X射线衍射的基本方程射线衍射的基本方程射线衍射的基本方程射线衍射的基本方程 ( )( ) 2 i Fedv = h r hr 单胞 结构因子（电荷密度的富里叶变换）结构因子（电荷密度的富里叶变换）结构因子（电荷密度的富里叶变换）结构因子（电荷密度的富里叶变换） 电荷密度电荷密度电荷密度电荷密度 (r) ( )( ) 2 2 1 ( ) i i c Fed Fe v = = h r h r h rhh h 结构因子结构因子结构因子结构因子 富里叶反变换富里叶反变换富里叶反变换富里叶反变换
6、 F F 晶体的富里叶变换晶体的富里叶变换晶体的富里叶变换晶体的富里叶变换 I |F|2 倒易空间倒易空间倒易空间倒易空间 实空间实空间实空间实空间 F F -1 求解晶体结构：求解晶体结构：求解晶体结构：求解晶体结构： 进行富里叶反变换进行富里叶反变换进行富里叶反变换进行富里叶反变换 Real Space Reciprocal Space F F -1 Crystal structure and Bragg Intensities F F -1 同步辐射多晶(粉晶)高分辨衍射同步辐射多晶(粉晶)高分辨衍射 实验室光源实验室光源实验室光源实验室光源多晶衍射；多晶衍射；多晶衍射；多晶衍射； 同步
7、辐射多晶高分辨衍射仪器同步辐射多晶高分辨衍射仪器同步辐射多晶高分辨衍射仪器同步辐射多晶高分辨衍射仪器( ( ( (设备设备设备设备) ) ) )； 同步辐射多晶高分辨衍射在材料科学中同步辐射多晶高分辨衍射在材料科学中同步辐射多晶高分辨衍射在材料科学中同步辐射多晶高分辨衍射在材料科学中的应用。的应用。的应用。的应用。 单晶衍射单晶衍射 多晶衍射多晶衍射 100 110 200 100 110 200 多晶衍射原理多晶衍射原理 a)单晶衍射原理 b)多晶衍射原理 多晶衍射两大类型多晶衍射两大类型 1. 基于面探测器 （乳胶片） 德拜 谢乐（ 基于面探测器 （乳胶片） 德拜 谢乐（Bebye- Sh
8、errer） 法） 法; 2. 衍射仪法，用点 探测器逐点扫描。 衍射仪法，用点 探测器逐点扫描。 30m 同步辐射光源同步辐射光源同步辐射光源同步辐射光源 实验室光源实验室光源实验室光源实验室光源 多晶衍射仪多晶衍射仪 多晶衍射仪的基本原理示意图多晶衍射仪的基本原理示意图多晶衍射仪的基本原理示意图多晶衍射仪的基本原理示意图 实验室光源多晶 衍射仪示意图 需要聚焦需要聚焦需要聚焦需要聚焦 同步辐射射线高分辨粉末衍射的两类装置同步辐射射线高分辨粉末衍射的两类装置同步辐射射线高分辨粉末衍射的两类装置同步辐射射线高分辨粉末衍射的两类装置 (a)(a)晶体晶体晶体晶体分析器；分析器；分析器；分析器；
9、(b)(b)使用使用使用使用HPS(HorizontalHPS(Horizontal Parallel Slits) Parallel Slits) 和长和长和长和长VPSVPS 同步辐射多晶高分辨衍射装置同步辐射多晶高分辨衍射装置 同步辐射多晶衍射装置同步辐射多晶衍射装置 ( Photon Factory BL-3A Case) Soller Slit Synchrotron Radiation Be-window Monochromator Sample Holder Detector Ionization Chamber Sample : NdSr2Mn2O7 Temperature :
10、 R.T. & 19K Wave Length : 1.0 Step in 2 : 0.01 Collection Time : 20s Resolution of Data : 0.78 Solar Slit 英国 Daresbury 同步辐射光源(SRS) 的2.3 光束线 Multi-counter Powder Diffratometer BL-4B(PF) Synchrotron Powder Diffractometer with multicounters PF BL4B2 Parallel Beam Diffraction by SR Mirror Double Crystal
11、 Monochromator Equatorial Line (2=080) Imaging Plate Beam Stopper Collimator Specimen 使用圆柱型使用圆柱型使用圆柱型使用圆柱型IPIP探测器快速记录实验数据，日本光子工厂探测器快速记录实验数据，日本光子工厂探测器快速记录实验数据，日本光子工厂探测器快速记录实验数据，日本光子工厂 The Large Debye-Scherrer Camera at SPring-8 BL02B2 Imaging Plate Sample CollimatorCollimator ShutterShutter X X- -ray
12、ray Ion ChamberIon Chamber Powder Sample Powder Sample Sealed in Silica Glass CapillarySealed in Silica Glass Capillary (0.2mm int. diam.)(0.2mm int. diam.) 111 200 220 113 222 400 331 440 Whole Pattern 2D Pattern Synchrotron Powder Data of CeOSynchrotron Powder Data of CeO2 2 2.2 同步辐射与实验室常规光源X射线衍射比
13、较2.2 同步辐射与实验室常规光源X射线衍射比较 实验室光源实验室光源 SiO2 (5fingers) 同步辐射光源同步辐射光源同步辐射光源同步辐射光源 SiO2 (fingers) Variations of FWHM of CeO2with 2 for SPring-8 & Lab. Source W=0.1033(5) Lab. Source CuK W=0.0678(4) PF BL-6A2=0.9 W=0.0289(2) SPring-8 BL02B2 =0.5 Powder profiles of CeOPowder profiles of CeO 2 2 (220)(220) 2
14、(degree) F.W.H.M(degree) SPring-8 BL02B2 Lab.Source CuK PF BL6A2 Full Width at Half Maximum 222 Forbidden Reflection of Diamond222 Forbidden Reflection of Diamond Measurement of Weak Reflection by SR 8000 9000 104 2 10 4 1717.51818.519 2 (123) “ FeN 1000 2000 3000 4000 5000 2424.52525.52626.527 (123
15、) “ 2 FeN 同步辐射同步辐射同步辐射同步辐射 SPring-8 BL02B2 4040分钟分钟分钟分钟 实验室光源实验室光源实验室光源实验室光源 18kW 一星期一星期一星期一星期 FeNFeN 样品样品样品样品 By Y.Koyano & T.Ohba X-ray Sample Ion Chamber Shutter Collimator Multi Pattern Recording SystemMulti Pattern Recording System 10mm Imaging Plate 200mm 400mm slit system 300K300K1000K1000K Dry NDry N 2 2 Gas Flow SystemGas Flow System 80K80K300K300K Dry NDry N 2 2 Gas Flow SystemGas Flow System 15K15K300K300K Displex SystemDisplex System 多晶衍射的高温、低温装置多晶衍射的高温、低温装置多晶衍射的高温、低温装置多晶衍射的高温、低温装置 Low Temperature N2Gas Flow System Temperature
