实验1 仪器的认领、洗涤与干燥

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1、实验1 仪器的认领、洗涤与干燥实验目的1、熟悉无机化学实验室的规则和要求。2、领取无机实验常用仪器,熟悉其名称、规格及使用注意事项。3、学习并练习使用常用仪器的洗涤和干燥方法。实验内容一、认领仪器按仪器数量、规格型号逐个领取仪器,填写仪器认领清单并认识无机实验常用仪器。品 名规 格数量品 名规 格数量烧杯(beaker)500mL1移液管(pipet)5mL1250mL12mL1100mL2表面皿(watch glass)9cm50mL1蒸发皿(evaporating dish)9cm1容量瓶(volumetric flask)100mL1坩埚(crucible)150ml2泥三角(clay

2、triangle)1锥形瓶(Erlenmeyer flask)50mL1井穴板(well board)6孔125mL29孔1硬质试管(test tube)大2微量滴头(minim eye dropper)2离心试管(centrifugal tube)10mL10多用滴管(multiuse dropper)2小试管(test tube )小6称量瓶(weighing bottle)4比色管(calorimetric tube)5mL2温度计(thermometer)1501量筒(graduated cylinder)50mL1玻璃棒(stirring rod)小125mL1洗耳球(suction

3、 ball)110mL1坩埚钳(crucible clamp)1洗瓶(wash bottle)_1药品箱(medical box)1研钵(mortar)酒精灯(spirit blowlamp)1镊子(plier)1酒精喷灯(Bunsen burner)布氏漏斗(Buchner funnel)9cm1石棉网(asbestos net)1试管架(test tube rack)1三角架(tripod)1试管夹(test tube clamp)1玻璃漏斗(glass funnel)6cm1常用仪器总汇附:仪器的使用方法与注意事项仪器规格主要用途使用方法和注意事项试管、离心试管分硬质试管、软质试管,有刻

4、度、无刻度、有支管、无支管等。按容量分有5,10,15,20,25,50(ml)等。无刻度的按管外径管长(mm),如1575等。常温或加热条件下作少量试剂反应容器,便于操作和观察。收集少量气体用。具支试管可检验气体产物。离心试管可用于沉淀分离。反应液不超过1/2;加热时不超过1/3,以防溅出。管外水应擦干,防有水滴使受热不匀,试管破裂和烫手。加热液体时,倾斜45度,防爆沸,管口不对人。加热固体管口略下倾,增大受热面,避免管的冷凝水回流。离心试管不可直接加热。烧杯硬质、软质、一般按容量(ml)分:25,50,100,150,200,250常温或加热下作大量物质反应器,反应物易混合均匀。配制容液用

5、。反应液不超过2/3,防液体溅出。加热时,反应液不超过1/2,外壁擦干,烧杯底要垫石棉网,以防受热不匀。锥形瓶硬、软质,有无刻度,广、细口,微型等,容量(ml):50,100,150,200反应容器。振荡方便,适用于滴定。盛液不能太多,防止液体溅出。实验时应下垫石棉网或置于水槽中,以防受热不匀。滴瓶玻璃质,分棕色、无色两种,滴管上带有橡皮胶头。按容量(ml)分:15,30,60,125盛放少量液体试剂或溶液,便于取用。棕色瓶装见光易分解或不太稳定的物质,防止物质或解或变质。滴管不能吸得太满,也不能倒置,防止试剂侵蚀橡皮胶头。滴管专用,不得弄乱、弄脏,以防沾污试剂漏斗长颈、短颈,规格(按斗径大小

6、分)有 60,100,(mm),热漏斗用于热滤过滤液体倾注液体长颈漏斗常装配气体发生器,加液用。不可直接加热。过滤时漏斗颈尖端必须紧靠承接滤液的容器壁。长颈漏斗作加液时斗颈应插入液面内。称量瓶按容量(ml)分:高型:10,20;矮型:5,10,15准确称取一定量固体药品时用不能加热,盖子是磨口配套的,不得丢失、弄乱。不用时应洗净,磨口处垫纸条,防止粘连。量筒按容量分(ml):5,10,20,25,50,100,200上部大下部小的叫量杯用于量取一定体积的液体应竖直放在桌面上读数。视线与弯月面相切不可加热,不可作为实验容器(溶解、稀释等)。不可量热溶液或液体。移液管刻度管型和单刻度胖肚型。按最大

7、标度(ml)有1,2,5,10,25等,微量0.1,0.2,0.25,此外还有自动移液管。精确移取一定体积的液体时用。吸入液体液面超过刻度时用食指按住管口,轻轻放气,使液面降于刻度,食指按住管口,移往指定容器上,放开食指,使液体注入。用时先用待移液润洗三次。最后一滴残留液不要吹出(有吹字除外)。 容量瓶按刻度以下的容量分:5,10,25,50,100,150,200现在也有塑料塞的。配制准确浓度溶液时用。溶液先在烧杯内全部溶解,然后移入容量瓶。不能加热,避免影响容量瓶的精确度,不能代替试剂瓶来存放溶液。抽滤瓶布氏漏斗为质。以口径大小表示;抽滤瓶为玻璃制品,以容量大小表示,如250ml、500m

8、l两者配套使用,用于无机制备中晶体或沉淀的减压过滤。不能直接加热。滤纸要略小于漏斗内径,又要把询问小孔全部盖住,以免漏滤。使用时先抽气,再过滤,停止过滤时,要先放气,后关泵。蒸发皿平底、圆底等,规格(按上口径mm)分:30,60,50,60,80,95口大底浅,蒸发速度快,作蒸发、浓缩溶液用,视液体性质不同选不同质的蒸发皿能耐高温,但不宜骤冷。一般放在石棉网上加热。坩锅瓷质,也有石墨、石英、铁、Ni、Pt等,规格以容量(ml)分:10,15,25,50强热、锻烧固体用,随固体性质不同可选不同质地的坩锅放在泥三角上直接强热或锻烧;加热或反应完毕后用坩锅钳取下时,坩锅应预热,取下后应放置石棉网上。

9、二、常用仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验的要求,污物的性质,沾污的程度来选用,常用的洗涤方法如下:1、刷洗:用水和毛刷刷洗,除去仪器上的尘土,其它不溶性杂质和可溶性杂质。2、用去污粉、肥皂或洗涤剂洗:洗去油污和有机物质,若油污和有机物质仍洗不干净,可用热的碱液洗。3、用铬酸洗液洗:在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求很高,所用仪器形状特殊,这时要用洗液洗。将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法: 先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。 然后将洗液倒入待

10、洗容器,反复浸润内壁,使污物被氧化溶解。 用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。 洗液瓶的瓶塞要塞紧,以防洗液吸水失效。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时洗涤效能下降,应重新配制。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。4、用浓HCl洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰,大多数不溶于水的无机物都可洗去,如灼烧过沉淀物的瓷坩埚,可先用热HCl(1:1)洗涤,再用洗液洗。5、用氢氧化钠的高锰酸钾洗液洗:可以洗去油污和有机物,洗后在器壁上留下的二氧化锰沉淀可再用盐酸洗。6、其

11、它洗涤方法:除上述方法外,还可根据污物的性质选用适当试剂,如AgCl沉淀,可用氨水洗涤;硫化物沉淀可用硝酸加盐酸洗涤。洗涤玻璃仪器的基本要求:用以上各种方法洗涤后,经用自来水冲洗干净的仪器上往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl等离子,如果实验中不允许这些离子存在,应该再用蒸留水把它们洗去,使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水,所以应该尽量少用,符合少量(每次用量少)多次(一般洗3次)的原则。1、洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。这样的仪器可被水完全湿润,把仪器倒过来,水即顺器壁流下,器壁上只留下一层薄而均匀的水膜,不挂水珠,表示仪器已洗净。2、已洗净的仪器不能用布或纸抹。因为布和纸

12、的纤维会留在器壁上弄脏仪器。3、在定性、定量的实验中,由于杂质的引进会影响实验的准确性,对仪器的要求比较高,但在有些情况下,如一般的无机制备,性质实验,对仪器的洁净程度要求不高,仪器只要刷洗干净,用不到要求不挂水珠,也不必用蒸馏水荡洗,工作中应要求实际情况决定洗涤的程度。三、仪器的干燥常用仪器可用以下方法干燥1、晾干:不急用的仪器,在洗净后可倒挂在干净的实验柜内或仪器架上,任其自然干燥。2、烘箱烘干:将洗净的仪器尽量倒干水后,放进烘箱内,放时应使仪器口朝下,并在烘箱最下层放一搪瓷盘,承接从仪器上滴下来的水,以免水滴到电热丝上,损坏电热丝。3、烤干:一些常用的烧杯,蒸发皿等可放在石棉网上,用小火

13、烤干,试管可用试管夹夹住,在火焰上来回移动,直至烤干,但必须使管口低于管底,以免水珠倒流至试管灼热部分,使试管炸裂,待烤到不见水珠后,将管朝上赶尽水气。4、气流烘干:试管、量筒等适合于在气流烘干器上烘干。5、电吹风吹干。6、有机溶剂挥发带走水汽。 注意事项1、试管内废液必须先倒入废液缸中,后注水洗涤。实验用水应做到少量多次。2、不能一手同时握拿多支试管。刷洗时用力适度,实验柜内仪器摆放应便于取用。3、若用王水洗涤,王水必须用新配制的(王水不稳定)。4、铬酸洗液常放置在通风橱内,用后要回收。5、无机化学实验主要采用微量化,所有涉及到实验中的试剂,在药品箱二级试剂瓶中应备有,若无,则在公共药品台上

14、;二级试剂瓶每次取药仅限当天实验用,不必多取,以防变质;二级试剂瓶不要混装,瓶盖亦不可任意调换。实验习题1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜?2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥,为什么?3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶简图,说明其主要用途和注意事项。实验报告及书写要求每次做完实验后均应及时上交实验报告,书写无机化学实验报告应根据实验的类型有所侧重,常见的基本格式如下,同学们应注意以下几点。1、实验报告的书写应实事求是、独立完成,同学间可互相讨论,但严禁杜撰、修改实验数据或抄袭他人数据和报告。2、原理、过程、结果分析与讨论应简明详实。3、书写应字迹工整,段落结构层次清楚,文字叙述准确、规范。(实验报告的书写有法,但无定法,一份好的实验报告,应目标明确,重点突出、条理清楚,层次分明,书写整洁,格式规范,表述准确,详略得当。用尽可能用图、表、公式等科学语言,在较少的篇幅里,让阅读者获得实验者的关于实验的尽可能多的信息。)附无机化学实验报告的书写格式无机化学测定(原理)实验报告实验名称:_时间:_同组人:_气温:_气压:_一.实验原理二.数据记录与结果处理(步骤)三.问题和讨论四.习题(思考题)无机化学制备实验报告实验名称:_

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