chaper5analysisoforganicacidandvitamin

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1、Chapter5 the analysis of organic acid and vatamin in farm product,有机酸的分析:总酸度,有效酸度,挥发性酸度以及组分的测定 维生素的分析:Vc,VB,胡萝卜素的测定,5.1 有机酸的分析,5.1.1有机酸的特点和测定意义: 5.1.1.1有机酸的特点 广泛存在于植物体中,种类包括:苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸,乙酸和草酸等,属于弱酸类, 游离态或以钾,钠,钙盐的形式存在,5.1 有机酸的分析,5.1.1有机酸的特点和测定意义: 5.1.1.2 测定意义: 有机酸是代谢的中间产物,可以很快地参与到人或动物体内的各种代谢活动中,成

2、为调节体内营养代谢的重要成份; 因为有机酸的弱酸性,决定了其在人体内调节酸碱平衡的重要作用,使人体在正常的生活中不因使用了某些的食物导致体内pH发生较大的改变; 有机酸的作用还在于能软化血管,防止动脉硬化延缓衰老的,5.1 有机酸的分析,5.1.1有机酸的特点和测定意义: 5.1.1.2 测定意义: 酸味的成分,适当的有机酸含量增加农产品的风味; 有机酸/糖是判定农产品的成熟程度和品质的重要指标; 有机酸在贮存,品质管理、评价,食品加工以及生物化学等领域的重要成分,5.1 有机酸的分析,5.1.2 有机酸的测定 5.1.2.1总酸度的测定 原理:样品中的有机酸用碱滴定时,被中和生成 盐类,用酚

3、酞作指示剂,它在pH=8.2时达到终点(微红色),根据碱的消耗量来计算有机酸的总量。 RCOOH +NaOH RCOONa+H2O,5.1 有机酸的分析,5.1.2.1总酸度的测定 说明: 1 总酸度的结果用样品中所含的主要酸的质量分数表示,如葡萄,酒石酸(0.075),柑橘,柠檬酸(0.064),核仁,核果以及浆果,苹果酸(0.067),牛乳,乳酸(0.090),5.1 有机酸的分析,5.1.2.1总酸度的测定 说明: 2 蒸馏水中应无二氧化碳; 3 用酚酞指示剂:1%酚酞溶于95%乙醇中 4 农产品由于缓冲作用和色素的影响,终点不易判定时,建议采用电位滴定法。,5.1 有机酸的分析,5.1

4、.2.2 挥发性酸度的测定 挥发性酸的特点 挥发性酸包括:醋酸,蚁酸,丁酸和甲酸等。 在形态上包括游离态和结合态两种,前者在蒸馏的条件下容易挥发,后者不然; 存在于霉烂的水果,蔬菜,籽粒,未成熟的种子和果实,是品种的重要指标,5.1 有机酸的分析,5.1.2.2 挥发性酸度的测定 挥发性酸测定的方法: 直接测定法和间接测定法 直接测定法:用碱滴定有蒸馏或其它方法得到的挥发性酸; 间接测定法:将挥发性酸蒸发除去后,滴定残渣的不挥发性酸的酸度,由总酸度减去残渣酸度得到挥发性酸的含量。,5.1 有机酸的分析,5.1.2.2 挥发性酸度的测定 直接法: 原理:游离的挥发性酸在水蒸汽的作用下分离,磷酸的

5、存在使结合态的挥发性酸发生离析,经过冷凝收集后,用标准碱滴定。,5.1 有机酸的分析,5.1.2.2 挥发性酸度的测定 直接法: 说明: 1 同总酸度的测定 2 磷酸的浓度:1:9,每50ml样品加1ml磷酸; 3 要求蒸馏出的体积在300ml左右,认为在这种过程中挥发性酸蒸馏才完全。,5.1 有机酸的分析,5.1.2.2 挥发性酸度的测定 直接法: 说明: 4 滴定过程须加热,加热的温度为60-65,这样才能发挥挥发性酸的酸度,滴定的终点以1min不退色为准 5 挥发性酸的结果的计算以乙酸计(0.060),5.1 有机酸的分析,5.1.2.3 有效酸度的测定 有效酸度的影响因子,意义和测定方

6、法选择 有效酸度影响因子,意义 有效酸度取决于原料品种和成熟度,加工方法,其值的大小受酸的数量和性质影响,同时受其中酸,果胶,某些盐类和蛋白质的缓冲能力的影响; 有效酸度是人们对食品味觉中的酸度的主要决定者,5.1 有机酸的分析,5.1.2.3 有效酸度(pH)的测定 有效酸度的影响因子,意义和测定方法选择 测定方法选择 测定方法有: pH试纸法,标准色管比色法和pH计测定法 pH标准液可以用国家计量管理机关提供的标准物质按规定配制,也可以按专业书籍的配方配置,5.1 有机酸的分析,5.1.2.3 有效酸度(pH)的测定 有效酸度测定 通常用pH计法测定 准确,方便 一般的 果蔬样品与水1:1

7、比例研磨后过滤 苹果等核果类与籽粒样品与水1 :2-3,沸水煮30min,过滤测定,5.1 有机酸的分析,5.1.3 有机酸组分的测定 测定意义: 有机酸的种类组成是农产品的品质特征之一; 有机酸的种类组成与成熟度,气候条件,施肥等管理措施有关 常用的方法有气相色谱法,薄层色谱法和液相色谱法,5.1 有机酸的分析,5.1.3 有机酸组分的测定 5.1.3.1气相色谱法 原理:在硫酸的催化下,有机酸成为丁酯的衍生物,用气相色谱法分离分别测定。,5.1 有机酸的分析,5.1.3.1气相色谱法 可定量的组分有:甲酸,乙酸,丙酸,异丁酸,正丁酸,乳酸,异戊酸,异乙酸,正己酸,乙酰丙酸,草酸,丙二酸,琥

8、珀酸,反丁烯二酸,苹果酸,酒石酸,反丙烯三羧酸,柠檬酸等易挥发的小分子的有机酸。,5.1 有机酸的分析,5.1.3.1气相色谱法 说明: 待测液的制备过程中,用温水(80)或800mlL-乙醇溶液提取,温水提取的结合酸的效率比乙醇高 乙醇可能将部分的果胶物质溶解,增加粘稠度,防碍了进一步的过滤和分离。乙醇的浓度不要高于800mlL- ;,5.1 有机酸的分析,5.1.3.1气相色谱法 说明: 总有机酸的量要控制在100mg以下(以柠檬酸计),高则减少称样,一般水果1-10g,蔬菜10-15g; 结果的准确性与否,于仪器的状态有关(设定最佳条件),5.1 有机酸的分析,5.1.3 有机酸组分的测

9、定 5.1.3.2液相色谱法 原理: 处理好的样品注入反相化学键合相色谱体系,5gL- (NH4)2HPO4为流动相,有机酸在两相中分配分离;按照碳原子数和羧基数量的顺序从色谱柱中洗脱下来,用紫外检测器(214nm)或示差折光检测器测定,并与标准样品比较定量。,5.1 有机酸的分析,5.1.3.2液相色谱法 说明: 样品中有机酸的提取结束后须经过微孔滤膜(0.45m)过滤才能上机测定,否则引起柱的污染和测定干扰; 载液浓度和酸度都须准确(pH=2.5),并也须经过微孔滤膜(0.45m)过滤脱气后才能使用,否则误差大且不稳定; 标准液的浓度范围应包括样品的浓度。,5.2 维生素的分析,5.2.1

10、 概述 5.2.1.1 维生素的特点 广泛存在于各种生物体中,种类多,化学结构和生理功能各异。 现在已知的维生素成了一个大家族。人们把它们排列起来以便于记忆,维生素按A、B、C一直排列到L、P、U等几十种。 根据其溶解特性分为:水溶性的和脂溶性的。 水溶性维生素:VC,VB1,VB2,VB6,VB12,VP,VPP 脂溶性维生素:VA,VE,VD,VK,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 人体不可缺少的营养物质,必须通过食物来提供 缺少任何一种时都会出现特有的缺乏症状: VA: 有助于祛除老年斑,防止夜盲症和视力减退;抗呼吸系统感染;有助于免疫系统功能正常 ; 鱼肝油, 肝脏,

11、深绿色, 深黄色蔬菜及水果中较多,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VB: 对神经组织有良好影响;帮助消化;防止各种皮肤疾病;防止组织器官老化;天然的利尿剂;增强视力;消除口腔炎症;防止贫血;促进注意力集中;增进记忆力与平衡感;防止肝病;有防癌作用; 牛奶, 肝脏, 肾, 心脏, 蛋, 猪肝, 瘦肉, 麦胚, 黄豆, 花生 等中较多,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VC 治疗受伤出血;加速手术后恢复;降低胆固醇;增强免疫系统功能;具有搞癌作用;可治疗预防感冒,预防坏血症;建议:抽烟者和老年人需要大量维生素C,都市人比农村人更需要维生素C; 绿色蔬菜, 枸橼类水

12、果中较丰富,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VD 制造强健的牙齿和骨胳;有助于对结膜炎的冶疗;可治疗佝偻病、蛀牙、骨质疏松症。建议:夜间工作者与小孩必须补充; 鱼肝油,肝脏,蛋黄,牛奶 中较多,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VE 延缓细胞老化,延缓老年痴呆症和中枢神经系统功能失调;美化皮肤,保持青春;防止血液凝固,预防动脉粥样硬化, ;防止疤痕;防止流产;减轻手脚抽筋、僵硬状况;可治疗生殖机能障碍 豌豆油、葵花子油、芝麻油、蛋黄、核桃、葵花子、花生米、芝麻、莴笋叶、柑橘皮、瘦肉、乳类等中较多,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VF 防止胆固

13、醇沉积;助长毛发;有助于钙的吸收;治疗心脏病;可帮助减肥;防止治疗粉刺;建议:以大米为主食的南方人,必须提取更多的维生素F,5.2 维生素的分析,VM 促进乳汁分泌;防止寄生虫和食物中毒;有镇痛作用;增加食欲;防止口腔溃烂;预防贫血,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VK 防止内出血和痔疮;冶疗经期月经过量;促进血液正常凝固,促进肠胃健康功能。 绿色蔬菜中较多,紫色的茄子皮中较丰富,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 VP 防止瘀伤;增加传染病抵搞能力;可冶疗头晕;冶疗牙龈出血;刷牙时牙龈出血的人多补充维生素P,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 V

14、H 防止白发;治疗谢顶症;缓解肌肉痛疼,减速轻皮炎症状;建义:头发稀疏的男性可服用大量维生素H。,5.2 维生素的分析,5.2.1.2 维生素功用 维生素跟酶类一起参与着肌体的新陈代谢,能使肌体的机能得到有效的调节 缺乏严重时足以致命;不过超过大量的,特别是脂溶性维生素的大量摄入,往往会引起中毒; 维生素含量高低是评价农产品品质的重要指标之一。,5.2 维生素的分析,5.2.1.3 维生素分析的一般程序 1 用酸,碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来; 2 用溶剂进行提取 3 分离干扰物质,对样品进行分离提纯 4 用适当的方法进行定量等,5.2 维生素的分析,5.2.1.4 维生素分析的方法

15、选择 微生物学测定方法 生物学测定方法 仪器分析的方法:荧光分析法,分光光度法,薄层层析法和高效液相色谱法等 根据样品品种,类型,待测维生素的性质,含量以及干扰物质的种类和多少来决定。,5.2 维生素的分析,5.2.2 VC的测定 5.2.2.1 VC的特点 纯品为白色无臭结晶,熔点190-192,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件下稳定。包括还原型和氧化型。,5.2 维生素的分析,5.2.2 VC的测定 5.2.2.1 VC的特点 VC还原型可被氧化为VC氧化型, VC氧化型仍具备一定的生理的作用。 VC氧化型进一步水解生成2,3-二酮古乐糖酸,失去

16、生理作用。,5.2 维生素的分析,5.2.2 VC的测定 5.2.2.2 VC测定方法选择 2,6-二氯靛酚法(测定还原型VC ) 2,4-二硝基苯肼法 铅-硫化氢法 碘酸法 荧光分光光度法,5.2 维生素的分析,5.2.2 VC的测定 5.2.2.3 还原型VC的测定( 2,6-二氯靛酚法) 原理:抗坏血酸结构中有烯二醇结构存在,具有还原性,能将兰色燃料2,6-二氯靛酚还原为无色的化合物, VC则被氧化为脱氢的VC。,5.2 维生素的分析,5.2.2.3 还原型VC的测定( 2,6-二氯靛酚法) 2,6-二氯靛酚具有酸碱指示和氧化指示的良种性质。在碱性介质中深兰色,而在酸性介质中呈浅红色(变色范围pH4-5);其氧化态呈兰色或浅红色,还原态为无色。,5.2 维生素的分析,5.2.2.3 还原型VC的测定( 2,6-二氯靛酚法) 用碱性燃料标准溶液滴定样品酸性浸出液VC中到刚变浅红色为终点,由燃料的用量计算VC的含量。 滴定终点的红色是刚过量的未被还原的的燃料在酸性介质中的颜色。,5.2 维生素的分析,5.2.2.3 还原型VC的测定( 2,6-二氯靛酚法)

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