《【2017年整理】重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Fe2+和全铁的测定重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液 10%：称取 10g 氯化亚锡，加入 20ml 浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至 100ml，混匀。2.2 饱和氯化高汞 5%：称取 5g 氯化高汞溶于 100ml 水中。2.3 硫磷混合酸(1+1) ：150ml 硫酸+150ml 磷酸+700ml 水2.4 二苯胺磺酸钠 0.5% ：称取 0.5g 二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至 100ml。2
2、.5 重铬酸钾标准液c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L) ：称取 1.7559g 预先在 150 干燥 2h 的基准重铬酸钾于 500ml 烧杯中，加入适量水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1ml 相当于 0.002g 铁。3. 测定Fe2+的测定取试样 20ml 于锥形瓶，加 50ml 蒸馏水，20ml 硫磷混酸，4-5 滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。全铁测定准确称取 0.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中，加少许水润湿样品，加 10-15ml 盐酸，加 15ml 硫磷混合酸，摇匀。于高温电热板上加热分解，并加以摇动
3、，直至分解到冒 SO3 白烟，SO 3 白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废） ，待试液冷却后，加入 10ml（1+1）盐酸，加入 2-3g氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量 15ml，加 100ml 水，加热至近沸，趁热滴加 10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量 2 滴。用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入 5%氯化高汞 10ml，摇匀放置 3-5 分钟，用水稀释至 150ml，加入 20ml 硫磷混酸，加 4-5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。4.计算TFe= %10mV式中：T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml）V滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）M试样重（g ）
