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1、第三章 食品样品的采集和预处理,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：,采样在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品供分析化验用，这项工作叫采样。,1 样品的采集、制备和保存,一、 样品的采集,正确采样的意义： 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。,1、正确采样的原则,（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品
2、的组成、质量和卫生状况。 （2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）,防止带入杂质或污染。,2、采样步骤 检样 原始样品 平均样品 检样由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。 原始样品把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。,3、采样的数量和方法,数量： 应一式三份,分别供检验、复验及备查或仲裁使用。 每份样品数量一般不少于0.5千克。,方法： （ 1）液体、半流体饮食品 （2）粮食及固体食品 （3）肉类、水产等食品 （4）罐头、瓶装食品,样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程
3、。,样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体:摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物）: 先分离，再分别取样。 固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。,二、样品的制备,三、样品保存,采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能太长。 易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。,2 样品的预处理,目的：1、测定前排除干扰组分； 2、对样品进行浓缩。 方法：主要有6种。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组
4、分浓缩；,（一）有机物破坏法,测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法（灰化） 原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。,干法灰化方法特点,优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,2. 湿法（消化）,原理：样品中加入强氧化剂，并加热消
5、煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,湿法消化的优缺点,优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散 的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。,其它方法： 1.高压密封消化法120150，数小时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 3.紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。855 ，加双氧水。 4. 微波高压消煮器 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);,（二）蒸馏法,
6、利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏,（一）常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。 蒸馏瓶：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意： 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） 2. 温度计插放位置 3. 磨口装置涂油脂,常压蒸馏装置,（二）减压蒸馏,适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。,减压蒸馏装置,安全瓶原理示意图,注意： 1. 玻璃仪器必须耐压并完好无损,以免系统内负压较大时发生内向爆炸。 2.安全瓶 3.若中途停
7、止蒸馏再从新开始时，应检查毛细管是否畅通，若有堵塞，需更换。 4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空。,（三）水蒸汽蒸馏,对象：适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 原理：水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。,注意：,1.用烧瓶作水蒸气发生器时，不要忘记加沸石。 2.加热烧瓶时要密切注意瓶内混合物的迸溅现象，如剧烈，应暂停加热，以免发生意外。 3.随时观察安全管内水位是否正常，瓶内液体有无倒吸现象。,三、溶剂提取法,利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。 浸取法 溶剂提取
8、法 溶剂萃取 超临界萃取 固相萃取 微波萃取 超声波萃取,（一）浸取法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。,1. 提取剂的选择,对被测组分溶解度最大，对杂质溶解度最小（相似相溶原理选择） 选溶剂沸点适当（4580） 选稳定性好的溶剂。,2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法,（二）溶剂萃取法 适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 新溶剂萃取剂 （新溶剂
9、+ 被溶解组分）萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）萃余相 不同,2.萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）被测组分在萃取剂中的溶解度要大于其在原溶剂中的溶解度，萃取剂对其它组分溶解度很小。 （3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。,3.方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗,萃取剂比水轻，从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化,优点： 操作迅速、分离效果好、应用广泛。 缺点： 萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。,四、色层分离法,又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。,1906年，俄国植物
10、学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。,两相物质： 固定相 流动相,样品要制备成液体或气体。 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱固定相装在色谱柱中 纸色谱层析滤纸为支持剂， 滤纸上 结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）流动相为气体。 液相色谱（HPLC）流动相为液体。,按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 （一）吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。
11、固定相固体吸附剂 流动相气体或液体,（二）分配色谱,利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相固体支持剂（担体）+固定液 流动相气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析： 纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。,（三）离子交换色谱法,利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： RH + M+X- RM + HX 阴离子交换： ROH + M+X- RX + MOH,五、化学分离法,（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。,1.硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型
12、的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。,2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 （1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 （2）用于植物油的皂化价的测定。 （皂化价高示含游离脂肪酸量大。） 常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。,(二）沉淀分离法,利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。,例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。 （三）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。,六、浓缩法,为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。 1、 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2、 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。,谢谢,四分法：,
