炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂 活性氧化钙的测定 EDTA络合滴定法及酸碱滴定法

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1、 ICS 73.080 D 52 中 华 人 民 共 和 国 黑 色 冶 金 行 业 标 准 YB YB/T XXXX-XXXX 炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂 活性氧化钙的 测定 EDTA 络合滴定法及酸碱滴定法 Calcium-based desulfurizer for steelmaking hot-metal pretreatmentDetermination of active calcium oxideEDTA complexometric titration and acid base titration （征求意见稿） -发布 -实施 中华人民共和国工业和信息化部中华人民共和国工

2、业和信息化部 发 布 发 布 YB/T XXXX-XXXX 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：江苏沙钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、 本标准主要起草人： YB/T XXXX-XXXX 1 炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂 活性氧化钙的测定 EDTA 络合滴定法及酸碱滴定法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了

3、蔗糖浸取-EDTA 络合滴定法、 丙三醇-无水乙醇浸取-苯甲酸滴定法测定活 性氧化钙含量。 本部分适用于炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中活性氧化钙含量的测定， 测定范围 （质量 分数） ：活性氧化钙大于 60%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 仅 所注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806

4、实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法一：蔗糖浸取-EDTA 络合滴定法 3.1 原理 试料由蔗糖溶液浸取， 使活性氧化钙与其他元素以及其他形式的钙分离， 用乙二胺四乙 酸二钠（EDTA）标准溶液滴定活性氧化钙，计算活性氧化钙的质量分数。 3.2 试剂和材料 分析中除另有说明外， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上蒸馏 水或纯度相当的水。 所用水必须经煮沸除去 CO2并冷却后，方可使用。 3.2.1 氯化钠。

5、 3.2.2 盐酸，1+1。 3.2.3 蔗糖溶液，200 g/L。 3.2.4 硫酸镁溶液，5 g/L。 YB/T XXXX-XXXX 2 3.2.5 三乙醇胺溶液，1+1。 3.2.6 氢氧化钾溶液，200 g/L。 3.2.7 钙指示剂：称取 1 g 钙指示剂与 100 g 氯化钠（3.2.1）研磨，混匀，干燥保存。 3.2.8 氧化钙标准溶液 1.00 mg/mL：称取 1.7848 g 预先于 105 干燥 2 h 并于干燥器中冷 却至室温的基准碳酸钙置于 250 mL 烧杯中， 加约 100 mL 水， 盖上表面皿。 缓慢加入 20 mL 盐酸（3.2.2）至试剂溶解，加热煮沸，取

6、下，冷却至室温。移入 1000 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1.00 mL 含 1.00 mg 氧化钙。 3.2.9 EDTA 标准滴定溶液（0.025 mol/L） 3.2.9.1 配制 称取 9.31 g 乙二胺四乙酸二钠于 500 mL 烧杯中，加约 300 mL 水，低温加热，不断搅 拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.9.2 EDTA 标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 移取 20.00 mL 氧化钙标准溶液（3.2.8）3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 mL 硫酸镁溶液（3.2.4）

7、，加 5 mL 三乙醇胺溶液（3.2.5） ，20 mL 氢氧化钾溶液（3.2.6）及约 0.1 g 钙指示剂（3.2.7） ，在不断摇动下用 EDTA 标准滴定溶液（3.2.9）滴定至溶液由红色变为 亮蓝色为终点。 3份氧化钙标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05 mL， 取其平均值。 按式(1)计算 EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度： 01 VV Vc T .（1） 式中： TEDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL） ； c氧化钙标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL） ； V所取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ； V1滴定所

8、消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL） ； V0滴定试剂空白所消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL） 。 3.3 仪器 3.3.1 磁力搅拌器，最高转速不低于 800 r/min。 3.3.2 其它通常的实验室仪器、设备。 3.4 取制样 3.4.1 按 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法制备试样，试样应加工至 粒度小于 0.125 mm。 3.4.2 试样的制备应快速进行， 制成的试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封， 于干燥器中保 存，分析前试样不进行干燥。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定次数 对同一试样（3.4.2）

9、 ，至少独立测定 2 次。 3.5.2 试料量 快速称取 0.50 g 试样，精确至 0.0001 g。 3.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 YB/T XXXX-XXXX 3 3.5.4 测定 将试料（3.5.1）置于干燥、具塞的 250 mL 锥形瓶中，加入 50 mL 蔗糖溶液（3.2.3） ， 在磁力搅拌器 （3.3.1） 上搅拌 30 min， 取下， 用双层中速定量滤纸过滤于 250 mL 容量瓶中， 温水洗涤锥形瓶及沉淀 810 次，用水稀释至刻度，混匀。 准确移取 25.00 mL 滤液于 250 mL 锥形瓶中，加 25 mL 水，2 mL 硫酸镁溶液（3.2.4） 、

10、 5 mL 三乙醇胺 （3.2.5） ， 混匀， 加入 20 mL 氢氧化钾溶液 （3.2.6） ， 约 0.1 g 钙指示剂 （3.2.7） ， 混匀，以 0.025 mol/L EDTA 标准滴定溶液（3.2.9）滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。 注 1：亦可采用手工振荡或其他振荡装置进行。 3.6 结果计算 按式(2)计算试样中活性氧化钙的质量分数： 100 )( )(%)( 0 m TVV fCaO （2） 式中： (fCaO)活性氧化钙的质量分数； V 滴定活性氧化钙所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； V0 滴定空白试验溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的

11、体积，单位为毫升（mL） ； T EDTA 标准滴定溶液对活性氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL） ； m分取试液相当的试料量，单位为克（g） 。 3.7 允许差 实验室间分析结果的差值不大于表 1 所列允许差。 表 1 实验室间允许差 % fCaO的质量分数 允许差 60 0.80 4 方法二： 丙三醇-无水乙醇浸取-苯甲酸滴定法 4.1 原理 试样中活性氧化钙与丙三醇作用生成弱碱性的丙三醇钙，以酚酞为指示剂，苯甲酸-无 水乙醇标准滴定溶液滴定，由苯甲酸的消耗量计算出活性氧化钙的质量分数。 4.2 试剂 分析使用无水乙醇，含量不低于 99.7%。 其它除另有说明外， 仅使用认可的分析纯

12、试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上蒸馏水 或纯度相当的水。 4.2.1 氢氧化钠-无水乙醇溶液 0.1 mol/L 称取 0.4 g 氢氧化钠，溶于 100 mL 无水乙醇。 4.2.2 丙三醇-无水乙醇溶液（1+2） 取 500 mL 丙三醇与 1000 mL 无水乙醇混合，加入 0.1 g 酚酞，混匀，以氢氧化钠-无水 乙醇溶液（4.2.1）中和至微红色，密封干燥保存。 4.2.3 无水氯化锶 4.2.4 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.2000 mol/L） YB/T XXXX-XXXX 4 4.2.4.1 配制 称取 12.2 g 已预先于硅胶干燥器中干燥 24 h 的苯

13、甲酸基准试剂，溶于 1000 mL 无水乙 醇中，密封贮存。 4.2.4.2 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙基准试剂置于铂坩埚中， 在 1000 50 下灼烧至恒量。 快速称取 0.15 g 氧化钙，精确至 0.0001 g，置于 250 mL 干燥的锥形瓶中，加入 30 mL 丙三醇-无水乙醇溶液 （4.2.2） ，加入约 1 g 无水氯化锶（4.2.3） ，加入搅拌子，装上冷凝管，置于带加热磁力搅拌 器上，加热微沸 10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（4.2.4）滴 定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再

14、取下滴定。如此反复操 作，直至在加热 10 min 后不出现微红色为止。 按式（3）计算苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度： V m T 1000 （3） 式中： T苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL） ； m氧化钙的质量，单位为克（g） ； V滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL） 。 4.3 仪器 4.3.1 带加热功能磁力搅拌器，最高转速不低于 800 r/min。 4.3.2 高温炉：最高温度不低于 1000 。 4.3.3 其它通常的实验室仪器、设备。 4.4 取制样 4.4.1 按 GB/T 2007.2

15、散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法制备试样，试样应加工至 粒度小于 0.125 mm。 4.4.2 试样的制备应快速进行， 制成的试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封， 于干燥器中保 存，分析前试样不进行干燥。 4.5 分析步骤 4.5.1 测定次数 对同一试样（3.4.2） ，至少独立测定 2 次。 4.5.2 试料量 快速称取 0.20 g 试样，精确至 0.0001 g。 4.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4 测定 将试料 （4.4.2） 置于 250 mL 干燥的锥形瓶中， 加入 30 mL 丙三醇-无水乙醇溶液 （4.2.2） ， 加入约 1 g 无水氯化锶（4.2

16、.3） ，加入搅拌子，装上冷凝管，置于带加热磁力搅拌器上，加 热微沸 10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（4.2.4）滴定至微红 色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至 在加热 10 min 后不出现微红色为止。 4.6 结果计算 YB/T XXXX-XXXX 5 按式（4）计算试样中活性氧化钙的质量分数： 100 )( )(%)( 0 m TVV fCaO（4） 式中： (fCaO)活性氧化钙的质量分数； V滴定活性氧化钙所消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL） ； V0滴定空白试验溶液所消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL） ； T苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙