炼钢铁水预处理钙基脱硫剂 二氧化硅含量的测定

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1、 ICS 73.080 D 52 中 华 人 民 共 和 国 黑 色 冶 金 行 业 标 准 YB/T 炼钢炼钢铁水预处理用铁水预处理用钙基脱硫剂钙基脱硫剂 二氧化硅含量的测定二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法高氯酸脱水重量法 Calcium-based desulfurizer for steelmaking hot-metal pretreatment The determination of silicon dioxide contentPerchloric acid dehydration gravimetric method （征求意见稿） -发布 -实施 YB/T . I 前 言

2、 本标准根据 GB/T 1.1-2009 要求编写。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： YB/T . 2 铁水预处理用钙基脱硫剂 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 警告使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。 本标准未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 1 范围范围 本标准规定了采用高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。 本标准适用于铁水预处理用钙基脱硫剂中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数） ： 2.0%-8.0%。

3、2 2 引用标准引用标准 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 3 3 原理原理 试料以碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融分解，熔融物以饱和硼酸的盐酸溶液浸取

4、，用乙醇除 硼，以盐酸及适量水溶解盐类，冒高氯酸烟，过滤、洗涤沉淀并灼烧成二氧化硅，然后用氢 氟酸处理， 使硅以四氟化硅形式挥发除去。 氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅含 量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中二氧化硅含量，两者相加 即为试料中的二氧化硅含量。 4 4 试剂试剂 分析中除另有说明外， 仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级以上蒸馏 水或其纯度相当的水。 4.1 混合熔剂：取二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 4.2 盐酸，1.19 g/mL。 4.3 高氯酸，1.67 g/mL。 4.4 氢氟酸，1.15 g/mL。 4.

5、5 无水乙醇。 4.6 盐酸，5+95。 4.7 硫酸，1+1。 4.8 硝酸银溶液，20 g/L，贮存于棕色瓶中。 4.9 盐酸-饱和硼酸溶液，硼酸溶于盐酸（1+1） ，使溶液中保持有固体硼酸。 4.10 二氧化硅标准溶液 4.10.1 二氧化硅标准贮存溶液，0.500 mg/mL。称取 0.5000 g 经 1 050 灼烧 1 h 并冷却至 室温的二氧化硅（质量分数99.99%） ，置于加有 3 g4 g 无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，上 YB/T . 3 面再覆盖 2 g 无水碳酸钠。将铂坩埚加盖后置于 1 050 高温炉中加热熔融至透明，继续加 热熔融 5 min， 冷却。 用水洗净坩

6、埚外壁， 将坩埚置于聚四氟乙烯烧杯中， 用热水浸出熔块， 加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 立即转移至塑料瓶中保存。此溶液 1 mL 含 0.500 mg 二氧化硅。 4.10.2 二氧化硅标准溶液， 50.0 g/mL。 移取 25.00 mL 二氧化硅标准贮存溶液 （见 4.10.1） ， 置于 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 储存于塑料瓶中。 此溶液 1 mL 含有 50.0 g 二氧化硅。 5 5 设备和材料设备和材料 5.1 除非另有规定， 所用容量瓶应符合 GB/T 12806 中 A 级容量允差的规定，

7、 吸量管应符合 GB/T 12807 和 GB/T 12808 中 A 级容量允差的规定。 5.2 铂坩埚，容积20 mL。 5.3 高温炉，温度适于控制在 500 1 100 ，控温精度为20 。 5.4 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪 ICP 光谱仪需满足检测限（DL）0.05 g /mL、短期精度（RSD）2.0%的性能要求。 试料溶液中元素浓度高于 5000 DL 时， 只需要满足 RSD 这一性能参数要求。 检测限 （DL） 、 短期精度（RSD）的性能试验，按照附录 A 的方法进行。 推荐采用 Si 251.612 nm、288.158 nm 的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显

8、干扰。 本方法不对分析谱线作限制性的规定，也可采用其它分析谱线。在采用这些分析谱线（包括 推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱干扰、背景等，如果不能满足建议的性能参数，表 明可能有干扰。 6 6 取样与制样取样与制样 6.1 按 GB/T 2007.2 的规定取样与制样。 6.2 试样的制备应迅速进行， 制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封， 于干燥器中保存， 分析前试样不进行干燥。 7. 7. 分析步骤分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操 作应在通风橱中进行。 7.1 试料量 称取 1.000 g 试样，准确至 0.0001 g。 7.2

9、测定次数 对同一试样，至少平行测定二次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 将试料置于盛有 3 g 混合熔剂的铂坩埚（见 5.2）中，混匀，再覆盖 2g 混合熔剂于表 面，盖上坩埚盖。将坩埚置于 1000 1050 的高温炉（见 5.3）中熔融 20 min 至熔融物 透明，取出，转动坩埚使熔融物附于坩埚壁上。 7.4.2 将坩埚置于盛有 50 mL 盐酸-饱和硼酸溶液（见 4.9）的 250 mL 烧杯中，低温加热至 熔融物全部溶解，以水洗净坩埚。继续加热至体积约 20 mL，加入 20 mL 乙醇（见 4.5） ，低 温蒸发至干。 7.4.3 加入 20 m

10、L 盐酸（见 42）和约 50 mL 水，加热溶解盐类，再加入 30 mL 高氯酸（见 YB/T . 4 4.3） ， 加热蒸发至冒高氯酸烟， 盖上表面皿并留有一缝隙， 继续加热使高氯酸烟回流约 40 min， 取下，冷却。加 5 mL 盐酸（见 4.2） ，用少量热水洗涤表面皿和杯壁，加 100 mL 80 以上 的热水， 搅拌使盐类溶解。 趁热以加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤， 滤液收集于 250 mL 容 量瓶中，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻棒及烧杯壁，并用热盐酸（5+95） （见 4.6） 将之洗净，然后洗涤沉淀六至八次，再用热水洗至无氯离子在滤液中加入硝酸银溶液（见 4.8） ，

11、无白色沉淀产生 ，滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，保留用于残留硅测定。 7.4.4 沉淀的测量 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚（见 5.2）中，电热板上低温烘干，移入高温炉（见 5.3）中 500 600 处灰化，再升至 1 000 灼烧 30 min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室 温，称量，反复灼烧至恒量。 将不纯的二氧化硅以数滴水润湿，加四滴硫酸（1+1） （见 4.7） ，6 mL 氢氟酸（见 4.4） ， 置于电热板上加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再沿坩埚内壁加 4 mL 氢氟酸（见 4.4） ，继续加 热蒸发至冒尽硫酸烟。将坩埚置于 1 000 高温炉（见 5.3）中灼烧 20 min，取

12、出，稍冷， 置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 7.4.5 滤液的测量 7.4.5.1 校准曲线溶液的制备 分别移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 及 5.00 mL 二氧化硅标准溶液 （见 4.10.2） ，置于六个 50 mL 容量瓶中，以空白试验溶液稀释至刻度，混匀。 7.4.5.2 校准曲线的绘制 在 ICP 光谱仪（见 5.4）上于 Si 251.612 nm、288.158 nm 波长处测量校准溶液的光谱强 度，然后以校准溶液的光谱强度对其相应的浓度绘制校准曲线。 7.4.5.3 测定 测定滤液的光谱强度， 计算机自动由校准曲

13、线计算出二氧化硅的浓度， 以 g/mL 表示。 8 结果计算结果计算 8.1 按式（1）计算二氧化硅的含量： (2) = ( 12)(34) + 106 100 (1) 式中：m 1氢氟酸处理前沉淀与坩埚质量，单位为克（g） ； m 2氢氟酸处理后残渣与坩埚质量，单位为克（g） ； m 3氢氟酸处理前空白试验的沉淀与坩埚质量，单位为克（g） ； m 4氢氟酸处理后空白试验的沉淀与坩埚质量，单位为克（g） ； C校准曲线上查得的滤液中二氧化硅的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ； V 滤液的总体积，单位为毫升（mL） ； m 试料质量，单位为克（g） 。 8.2 同一试样两次独立分析结果差值的

14、绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计 算为最终分析结果，否则需要重新测定。数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。 9 允许差允许差 两次测定结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 %（质量分数） 含量范围 允许差 2.005.00 0.20 5.00-8.00 0.30 YB/T . 5 10 10 试验报告试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对

15、试料的分析结果产生 影响的任何操作。 YB/T . 6 附附 录录 A 电感耦合等离子体光谱仪性能试验 （规范性附录） A.1 目的 本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行 适当的测定， 允许不同的仪器使用不同的操作条件， 但等离子体光谱仪最终能产生一致的结 果。 整个性能试验步骤用两个基本参数考核：检测限（DL）和短期精密度（RSDN） 。 注：对于试样溶液中元素浓度高于 5000DL，RSDN 是唯一的需要评价的性能参数。 试验元素硅的建议检测限为： （DL）0.05g/mL。 A.2 定义 本标准应用以下定义。 A.2.1 检测限（DL） ：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级 的伪背景信号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。 A.2.2 短期精密度（RSD） ：在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。 A.3 校准溶液 应制备三个分别含铁（300g /mL） 、盐酸（5+95）和所试验的硅元素浓度等级为 0DL （空白） ，10DL，和 1000DL 的校准溶液。 制备校准溶液的 DL 值可以是实验室值或是建议值（0.05g/mL） 。